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[发明专利]一种制备4-(2-甲氧基)乙基苯酚的方法-CN202210305063.2有效
发明人：王晓红;袁慎峰;余英洲;叶呈志;周军伟 -专利权人： 台州市前进化工有限公司;浙江大学
申请日： 2022-03-25 - 公布日： 2022-12-16 - 主分类号： C07C41/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备高纯度4‑(2‑甲氧基)乙基苯酚的方法，包括以下步骤：(1)以烷硅基保护的对氯苯酚为原料，在溶剂中与镁反应生成格氏试剂，然后与环氧乙烷反应，制备烷硅基保护的对羟乙基苯酚，再与甲基化试剂反应，经减压精馏得烷硅基保护的对甲氧乙基苯酚。(2)将烷硅基保护的甲氧乙基苯酚在酸作用下进行水解脱保护，经减压精馏得高纯度4‑(2‑甲氧基)乙基苯酚。本发明的优点在于：以烷硅基保护的对氯苯酚为原料，原料易得，操作简单，脱保护反应选择性高，目标产物4‑(2‑甲氧基)乙基苯酚纯度高，适合工业化生产，能够满足高端市场的需求。
一种制备甲氧基乙基苯酚方法

[发明专利]一种间硝基-β-羟乙基砜的制备方法-CN201910508830.8有效
发明人：余英洲;谭英宇;王晓红 -专利权人： 台州市前进化工有限公司
申请日： 2019-06-13 - 公布日： 2021-01-12 - 主分类号： C07C315/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种间硝基－β－羟乙基砜的制备方法，属于染料化工中间体制造技术领域，包括以下步骤：(1)向反应装置中加入水合肼的水溶液，缓慢或分多次加入间硝基苯磺酰氯；间硝基苯磺酰氯加完后，改变温度至40～70℃，维持pH5.0～7.0，保温0.5～1.5小时；(2)向上述反应液中滴加环氧乙烷，控制温度50～70℃，并用稀硫酸维持pH7.0～7.6，过滤，得间硝基－β－羟乙基砜。本发明的副反应少，收率达到98.5％以上，比传统工艺提高近20％；反应生成的间硝基苯亚磺酸钠纯度高，每吨产品可较传统工艺减少5吨高盐废水和约70kg废渣，工艺更加清洁、环保；工艺简单，所需设备少，大大减少了设备的投资。
一种硝基乙基制备方法

[发明专利]一种三偶氮多发色基团深褐色活性染料及其制备方法和应用-CN201710032419.9有效
发明人：谢孔良;陈光顺;高爱芹;张红娟;侯爱芹 -专利权人： 台州市前进化工有限公司
申请日： 2017-01-16 - 公布日： 2019-01-29 - 主分类号： C09B62/513 文献下载
摘要：本发明涉及一种三偶氮多发色基团深褐色活性染料及其制备方法和应用，其结构式为：其中，R₁＝‑SO₃Na，R₂＝‑H，R₃＝‑COONa，制备方法：将三聚氯氰与3,5‑二氨基‑2,4,6‑三甲基苯磺酸氨基取代的蒽醌衍生物反应，得到一缩液；将2,4‑二氨基苯磺酸(钠)加入到一缩液中，反应得到二缩物，重氮化得到二缩物的重氮盐；将3,5‑二氨基苯甲酸(钠)与二缩物的重氮盐反应得到一次偶合产物；然后与对位酯或者间位酯的重氮盐反应，即得。本发明的染料用于纤维素纤维，固色率高达95％以上，具有高的发色率，牢度好，染色平衡时间短，染料利用高，颜色艳丽，与活性黑5进行拼色，得到的黑色深色性好。
一种偶氮多发基团深褐色活性染料及其制备方法应用

[发明专利]一种双偶氮多发色基团墨绿色活性染料及其制备方法和应用-CN201710032420.1有效
发明人：侯爱芹;陈光顺;谢孔良;张红娟;高爱芹 -专利权人： 台州市前进化工有限公司
申请日： 2017-01-16 - 公布日： 2019-01-29 - 主分类号： C09B62/513 文献下载
摘要：本发明涉及一种双偶氮多发色基团墨绿色活性染料及其制备方法和应用，结构式为：其中，R₁＝‑SO₃Na时，R₂＝‑H；R₂＝‑COONa时，R₁＝‑H；制备方法包括：三聚氯氰和3,5‑二氨基‑2,4,6‑三甲基苯磺酸氨基取代的蒽醌衍生物反应得到一缩物；将2,4‑二氨基苯磺酸(钠)或3,5‑二氨基苯甲酸(钠)加入到一缩液中，反应得到二缩物；将对位酯或者间位酯重氮化，得到重氮盐；将重氮盐加入到二缩物中，反应，盐析，提纯，干燥，即得。本发明的染料染色成鲜艳的墨绿色，固色率高，牢度好，染色平衡时间短，直接性高；可用于纤维素纤维和蛋白质纤维的染色和印花。
一种偶氮多发基团墨绿色活性染料及其制备方法应用

[发明专利]一种溶剂法生产溴氨酸的废水处理方法-CN201710383398.5在审
发明人：王志伟;郭宇;时娇娇;于光欣;李超;祁广娟;余新云 -专利权人：盐城市瓯华化学工业有限公司;台州市前进化工有限公司
申请日： 2017-05-25 - 公布日： 2017-12-08 - 主分类号： C02F9/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种溶剂法生产溴氨酸的废水处理方法，包括如下步骤S1.硫酸的浓缩回收将经溴化料稀释后的酸化废水加入到废水调节池中，加热至40‑60℃，加入吸附剂以80‑150r/min的转速快速搅拌15‑30min后，静置1‑3h进行沉降处理；S2.将步骤S1中的经沉降处理的酸化废水进入过滤器进行过滤，得滤液A；S3.将含有稀硫酸的滤液A放入反应池，温度设定为45‑65℃，进行浓缩，再经过滤饼调节滤液的硫酸稀释酸度，成为滤液B。发明的目的是为了解决溶剂法生产溴氨酸过程中产生大量废水，无法高效处理的缺点，而提出的一种酸滤废酸水经活性炭处理后浓缩再回收套用至溴化再对两股废水进行净化处理的方法。
一种溶剂生产氨酸废水处理方法

[发明专利]一种用铁粉还原甲苯渣生产邻氯苯胺的方法-CN201710383477.6在审
发明人：王志伟;郭宇;时娇娇;于光欣;李超;祁广娟;余新云 -专利权人：盐城市瓯华化学工业有限公司;台州市前进化工有限公司
申请日： 2017-05-25 - 公布日： 2017-11-28 - 主分类号： C07C209/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种用铁粉还原甲苯渣生产邻氯苯胺的方法，包括如下步骤S1.在三口瓶中投入甲苯渣100‑120份，乙酸或盐酸40‑60份、铁粉15‑30份，加水搅拌20‑40分钟，形成混合物A；S2.将混合物A继续搅拌并加热至90‑95℃，加铁粉15‑30份，反应20‑30分钟，再加入铁粉15‑30份，反应20‑40分钟，如此直至铁粉加完。本发明的目的是为了解决现有技术中制得邻氯苯胺工艺复杂，步骤繁琐，且制得的邻氯苯胺纯度低，产率不高的缺点，而提出的一种用铁粉还原甲苯渣生产邻氯苯胺的方法，本法用铁粉还原甲苯渣，可提高甲苯渣的利用率，同时减少甲苯渣污染率，节能环保且制得的邻氯苯胺纯度及产量较高。
一种铁粉还原甲苯生产氯苯方法

[发明专利]一种回收邻氯苯胺的方法-CN201710383399.X在审
发明人：王志伟;郭宇;时娇娇;于光欣;李超;祁广娟;余新云 -专利权人：盐城市瓯华化学工业有限公司;台州市前进化工有限公司
申请日： 2017-05-25 - 公布日： 2017-11-28 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种回收邻氯苯胺的方法，包括如下步骤S1.邻氯苯胺的过滤将含有邻氯苯胺的废水进入PH调节池，将PH值调节至3‑8；S2.将S1中经PH值调节后的含有邻氯苯胺的废水进入大孔吸附树脂柱进行脱附；S3.将S2中经大孔吸附树脂柱脱附后的废水进入碱液池，进行分离处理，回收部分邻氯苯胺；S4.将经S3碱液处理后的废液再加入丙酮或甲醇，浸泡24‑48小时；S5.将经过S4中处理后的废液进入索氏提取器加热洗脱3‑6次，再加入75‑95％的乙醇进行醇沉。发明的目的是针对目前技术中存在的对邻氯苯胺回收率低，且易产生有机废料，污染环境，难处理的缺点，而提出的一种回收邻氯苯胺的方法。
一种回收氯苯方法

[发明专利]一种溴氨酸生产方法-CN201710383400.9在审
发明人：王志伟;郭宇;时娇娇;于光欣;李超;祁广娟;余新云 -专利权人：盐城市瓯华化学工业有限公司;台州市前进化工有限公司
申请日： 2017-05-25 - 公布日： 2017-11-28 - 主分类号： C07C309/53 文献下载
摘要：本发明公开了一种溴氨酸生产方法，包括如下步骤S1.组分原料准备1‑氨基蒽醌40‑80份、氯磺酸20‑60份、硫酸15‑30份、硼酸15‑30份、35‑50％的氢氧化钠15‑30份、活性炭15‑30份、硅藻土15‑30份、邻二氯苯10‑30份和硝基苯10‑30份；S2.磺化反应将1‑氨基蒽醌40‑80份分散在硝基苯10‑30份或邻二氯苯10‑30份溶剂中，加入硼酸15‑30份与氯磺酸20‑60份制成盐；S3.将S2中制得的盐通过转位生成1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸。发明的目的是为了解决现有技术中存在的溴氨酸精制效果差，成品收率低的缺点，制得的混合液污染环境而提出的一种溴氨酸高回收率环保的生产方法。
一种氨酸生产方法

[发明专利]活性蓝198中间体胺解物加氢还原方法-CN201710424859.9在审
发明人：王志伟;郭宇;时娇娇;于光欣;李超;祁广娟;余新云 -专利权人：盐城市瓯华化学工业有限公司;台州市前进化工有限公司
申请日： 2017-06-07 - 公布日： 2017-11-24 - 主分类号： C07C303/22 文献下载
摘要：本发明提供一种活性蓝198中间体胺解物加氢还原方法，用于活性蓝198中间体胺解物的加氢还原，将胺解物100质量份和雷尼镍1～3质量份加入到500～1000质量份去离子水中，通入H2，在0.5～3MPa压力及60～85℃温度下反应35～70min。该加氢还原方法具有生产成本低和工艺绿色的优点。
活性 198 中间体胺解物加氢还原方法

[发明专利]一种DHB硫脲法转位成盐方法-CN201710383476.1在审
发明人：王志伟;郭宇;时娇娇;于光欣;李超;祁广娟;余新云 -专利权人：盐城市瓯华化学工业有限公司;台州市前进化工有限公司
申请日： 2017-05-25 - 公布日： 2017-10-20 - 主分类号： C07C209/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种DHB硫脲法转位成盐方法，包括以下步骤S1DHB结晶的制备，用甲醇对DHB进行多次重结晶，并用HPLC对纯化后的DHB结晶进行检测；S2DHB甲苯溶液的配制；S3转位，将DHB甲苯溶液转移至滴定装置中，同时配制硫酸溶液，并将DHB甲苯溶液滴加于硫酸溶液中，并保温，再进行多次升温、保温操作，即得硫酸转位液；S4成盐，将硫酸转位液加热并滴加20％HCL溶液，过滤，得DHB硫脲法转位成盐产物DCB。提出的转位成盐方法，操作简单、副产物少、收率高，方法中采用甲醇多次重结晶DHB，同时在转位反应中，严格控制折百硫酸用量以及DHB甲苯溶液的滴加温度。
一种 dhb 硫脲法转位成盐方法

[发明专利]一种H酸系双偶氮双活性基活性艳蓝色染料及其制备方法和应用-CN201710032421.6在审
发明人：谢孔良;陈光顺;侯爱芹;张红娟;高爱芹 -专利权人： 台州市前进化工有限公司
申请日： 2017-01-16 - 公布日： 2017-06-30 - 主分类号： C09B62/513 文献下载
摘要：本发明涉及一种H酸系双偶氮双活性基活性艳蓝色染料及其制备方法和应用，染料结构式为其中，R1＝‑SO3Na或H时，R2＝‑H；R2＝‑COONa时，R1＝‑H；制备方法包括将三聚氯氰与3,5‑二氨基‑2,4,6‑三甲基苯磺酸氨基取代的蒽醌衍生物反应得一缩液；加入2,4‑二氨基苯磺酸(钠)或3,5‑二氨基苯甲酸(钠)，反应得到二缩物；对位酯或间位酯重氮化，得到重氮盐；加入H酸，反应得到酸性偶合产物；将二缩物重氮化，得二缩物重氮盐；二缩物重氮盐加到酸性偶合产物中，反应，即得。本发明的染料色光艳丽，固色率高，牢度好，染色平衡时间短，直接性高，可用于纤维素纤维和蛋白质纤维的染色和印花。
一种酸系双偶氮活性艳蓝色染料及其制备方法应用

[实用新型]一种芳烃亚磺酸钠衍生物废水处理装置-CN201320255470.3有效
发明人：余英洲;谭英宇;王晓红 -专利权人： 台州市前进化工有限公司
申请日： 2013-05-13 - 公布日： 2013-09-25 - 主分类号： C02F1/26 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种芳烃亚磺酸钠衍生物废水处理装置，包括芳烃亚磺酸钠衍生物废水存贮设备，酸化设备，逆流萃取设备，以及分层设备，芳烃亚磺酸钠衍生物废水存贮设备通过连接设备与酸化设备相连接，酸化设备与逆流萃取设备的上部相连接，逆流萃取设备的顶部与分层设备相连接，分层设备与逆流萃取设备的下部相连接。本实用新型能耗低，回收率高，工艺简单，降低芳烃亚磺酸钠衍生物废水中有机物的含量，减少芳烃亚磺酸钠衍生物废水进一步治理的难度。
一种芳烃亚磺酸钠衍生物废水处理装置

[实用新型]一种芳烃β-羟乙基砜衍生物废水处理装置-CN201320255466.7有效
发明人：余英洲;王晓红;谭英宇 -专利权人： 台州市前进化工有限公司
申请日： 2013-05-13 - 公布日： 2013-09-25 - 主分类号： C02F9/10 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种芳烃β-羟乙基砜衍生物废水处理装置，包括芳烃β-羟乙基砜衍生物废水存贮设备，与之相连接的第一逆流萃取设备，蒸馏设备，冷却设备，过滤设备，酸化设备，第二逆流萃取设备等，第二逆流萃取设备的上部通过连接设备与分层设备相连接，分层设备通过连接设备与第二逆流萃取设备的下部相连接。本实用新型的优点在于能耗低，回收率高，工艺简单，大大降低了废水中有机物的含量，减少了废水进一步治理的难度。
一种芳烃乙基衍生物废水处理装置

[发明专利]一种在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方法-CN201310173743.4有效
发明人：余英洲;王晓红;谭英宇 -专利权人： 台州市前进化工有限公司
申请日： 2013-05-13 - 公布日： 2013-09-18 - 主分类号： C07C315/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：1)用溶剂对芳烃β-羟乙基砜衍生物废水进行逆流萃取，分别得到有机相和萃余液，所得有机相进行蒸馏，分别得到溶剂和釜液，所得溶剂循环套用，所得釜液加入水后冷却结晶，过滤，分别得到滤液和滤饼，所得滤液套用加入釜液，所得滤饼为芳烃β-羟乙基砜衍生物；2)在步骤1)所得萃余液中加入无机酸进行酸化，然后用溶剂对酸化后的萃余液进行逆流萃取，分别得到有机相和水相，所得有机相用稀碱调pH为6-10，静置分层，分别得到溶剂层和水层，所得溶剂层返回套用，所得水层为芳烃亚磺酸钠衍生物水溶液。本发明的优点在于能耗低，回收率高，工艺简单，大大降低了废水中有机物的含量，减少了废水进一步治理的难度。
一种芳烃乙基衍生物水中提取有效成分方法

[发明专利]一种芳烃磺酰氯衍生物的制备方法-CN201310173734.5有效
发明人：王云德;余英洲;袁慎峰;谭英宇 -专利权人： 台州市前进化工有限公司
申请日： 2013-05-13 - 公布日： 2013-09-18 - 主分类号： C07C309/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种芳烃磺酰氯衍生物的制备方法，包括以下步骤：(1)将三氧化硫气体通入氯磺酸中制成三氧化硫的氯磺酸溶液，慢慢加入芳烃，升温至50～140℃并保温至反应结束，而后冷却至25～35℃；(2)控制温度低于40℃，向上述反应液中缓慢滴加稀硫酸，生成的氯化氢气体经水吸收后可作为副产盐酸回收；(3)加入溶剂，搅拌0.5-1小时后静置分层，下层为硫酸，可作为副产物回收，上层经蒸馏脱除溶剂后即得到产品芳烃磺酰氯衍生物。本发明的优点在于反应平稳，收率高，反应过程中没有氯化氢气体生成，后处理过程能耗低，回收硫酸的利用价值高。
一种芳烃磺酰氯衍生物制备方法

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