[发明专利]呋草酮中间体的制备方法有效
申请号: | 201710374624.3 | 申请日: | 2017-05-24 |
公开(公告)号: | CN107056735B | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 刘岩;周月根;刘佳彬;孔繁蕾 | 申请(专利权)人: | 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司;南京高恒生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/66 | 分类号: | C07D307/66 |
代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 孙晓晖 |
地址: | 213022 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种呋草酮中间体的制备方法,包括:①以间三氟甲基苯乙腈和苯乙酰氯为起始原料,在叔丁醇钠以及有机溶剂的存在下反应得到中间体(3‑三氟甲基苯基)‑苄基羰基‑乙腈;②中间体(3‑三氟甲基苯基)‑苄基羰基‑乙腈与溴以及冰醋酸反应制得呋草酮中间体2‑苯基‑3‑氧代‑4‑(3‑三氟甲基苯基)‑5‑氨基‑2,3‑二氢呋喃。本发明的制备方法反应温和,后处理简单,安全环保,尤其是副产物少,产物纯度高,从而适合工业化大生产。 | ||
搜索关键词: | 呋草酮 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种呋草酮中间体的制备方法,其特征在于包括:①以间三氟甲基苯乙腈和苯乙酰氯为起始原料,在叔丁醇钠以及四氢呋喃的存在下反应得到中间体(3‑三氟甲基苯基)‑苄基羰基‑乙腈,反应温度为10℃;②中间体(3‑三氟甲基苯基)‑苄基羰基‑乙腈与溴以及冰醋酸反应制得呋草酮中间体2‑苯基‑3‑氧代‑4‑(3‑三氟甲基苯基)‑5‑氨基‑2,3‑二氢呋喃;步骤①还包括用乙酸乙酯萃取、10wt%盐酸溶液洗涤以及减压蒸馏的后处理;所述减压蒸馏的压力为0.095MPa,温度≤80℃。
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