[发明专利]一种包覆有硫碳的氮掺杂富锂锰基层状材料及制备和应用

摘要

本发明公开了一种包覆有硫碳的氮掺杂富锂锰基层状材料及制备和应用，将锰盐、钴盐、镍盐溶解去离子水中，将氨水/氢氧化钠混合滴入，抽滤得氢氧根前驱体；将前驱体与锂源混合，煅烧，冲洗四次，烘烤得到锰基层状富锂材料，粉碎煅烧加入到溶解有C2H2O4/C14H14S2乙醇溶液中，直到凝胶形成；制得的凝胶烘干、研磨，既得包覆有硫碳的氮掺杂富锂锰基层状材料。本发明制备方法得到的覆有硫碳的氮掺杂锰基层状富锂氧化物具有高的比容量和优异的循环性能，尤其是其倍率性能和充放电库伦效率，相对于同成分的锰基层状富锂氧化物和单纯的包覆改性锰基层状富锂氧化物而言，得到了很大的改善。

主权项

一种包覆有硫碳的氮掺杂富锂锰基层状材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将锰盐、钴盐、镍盐溶解到去离子水中，并在搅拌速度为400～950r/min的条件下，搅拌1～2.5小时；其中锰盐的浓度为0.07～2.6mol/L，钴盐和镍盐的浓度均为0.01～2.5mol/L；（2）在搅拌速度为400～950r/min的条件下，将氨水/氢氧化钠混合溶液以0.5～2.5滴/s的速度滴入步骤（1）所制得的溶液中，使其最终pH值为11；然后继续搅拌0.5～2.5小时，再将上述悬浊液抽滤，并在真空烘箱里，在100℃温度下，烘烤6小时，即可得到氢氧根前驱体；（3）将上述步骤（2）制得前驱体与锂源进行充分混合，然后将前驱体和锂源的混合料送入马弗炉中，在800℃下煅烧10小时，升温速度为4℃/min，待煅烧物冷却后，用去离子水冲洗四次，然后将其放入烘箱中，在空气环境和150℃下烘烤8小时，即得到锰基层状富锂材料，镍钴锰总摩尔量与锂的摩尔量比为1：1.35～1.45；（4）将上述步骤（3）制得的锰基层状富锂材料粉碎，然后在500～700℃下煅烧0.5～5h，气氛为氨气/Ar混合气体，氨气和Ar的量比为1:1，升温速率为5℃/min；（5）先将一定量的C2H2O4和C14H14S2溶解于无水乙醇中，在25℃下搅拌2小时，待其混合均匀后，再将上述步骤（4）制得的氮掺杂锰基层状富锂氧化物加入到溶解有C2H2O4/C14H14S2乙醇溶液中，最后再将上述混合物在80℃下加热，并不停搅拌，直到凝胶形成；（6）最后将上述步骤（5）制得的凝胶烘干、研磨，先在350℃下热处理5小时，再在650℃下热处理10小时，气氛为氮气，既得包覆有硫碳的氮掺杂富锂锰基层状材料。