[发明专利]工业化制备三氯吡啶醇钠的方法

摘要

工业化制备三氯吡啶醇钠的方法，涉及农药中间体——三氯吡啶醇钠的技术领域。本发明将三氯乙醛氧化得三氯乙酸，将三氯乙酸与工业甲醇酯化得三氯乙酸甲酯，加成反应中三氯乙酸甲酯和丙烯腈在催化剂(碘化亚铜)的作用下即可得到2，2，4‑三氯‑4‑氰基丁酸甲酯；环合反应是将2，2，4‑三氯‑4‑氰基丁酸甲酯与氯化氢反应得到四氯吡啶；将四氯吡啶与氢氧化钠溶液水解得三氯吡啶醇钠。所得三氯吡啶醇钠不仅品质纯，含量为90%‑95%，总收率高，约为75%左右，而且成本低，只有进口产品的80%，同时污染排放较轻。

主权项

1.工业化制备三氯吡啶醇钠的方法，其特征在于包括如下步骤：1）将三氯乙醛、二氯乙烷混合后滴加浓硝酸，进行三氯乙醛氧化反应，经脱水后蒸去二氯乙烷，得残留物；2）在残留物中加入甲醇、浓硫酸和对甲苯磺酸于60℃‑90℃条件下进行酯化反应8‑10小时，反应结束后将生成物中的酯进行减压蒸馏，脱去前馏份得三氯乙酸甲酯；3）将过量的三氯乙酸甲酯和碘化亚铜混合，在搅拌状态下滴加丙烯腈，并温度升至120℃‑150℃进行加成反应，待反应完毕后，蒸馏出过量的三氯乙酸甲酯，即得2，2，4‑三氯‑4‑氰基丁酸甲酯；4）将2，2，4‑三氯‑4‑氰基丁酸甲酯、三氯氧磷和水混合升温至150℃‑170℃进行环合反应，反应结束后蒸出过量的三氯氧磷，得到四氯吡啶；5）将四氯吡啶与氢氧化钠水溶液混合升温至90℃‑100℃进行水解反应，反应结束后冷却至室温，过滤，即得三氯吡啶醇钠。