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[发明专利]一种四氯吡啶精馏残液回收和再利用方法-CN201911090019.9有效
发明人：李华轩;瞿作明;范亚星;王争;曾婷;欧阳冉东 -专利权人：湖南比德生化科技股份有限公司
申请日： 2019-11-08 - 公布日： 2023-02-14 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明提供了一种四氯吡啶精馏残液回收和再利用方法，该方法将四氯吡啶精馏残液通过醇类溶剂浸泡去除焦油、水蒸气蒸馏提取五氯吡啶和惰性溶剂脱水提纯的方法。本方法提纯出来五氯吡啶可与硫化碱加入到反应釜中，保温反应后热过滤再酸化可得2,3,5,6‑四氯‑4‑吡啶硫醇纯品。本方法操作简单、可从废料四氯吡啶精馏残液中获得高纯度的五氯吡啶，该五氯吡啶还可用于2,3,5,6‑四氯‑4‑吡啶硫醇的合成，较容易实现工业化。
一种吡啶精馏回收再利用方法

[发明专利]一种2;3;5;6-四氯吡啶合成及分离方法-CN201910640274.X在审
发明人：曲波;王强;杨洪强;田俊杰;张金旺 -专利权人：潍坊新绿化工有限公司
申请日： 2019-07-16 - 公布日： 2019-09-13 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开一种2,3,5,6‑四氯吡啶合成及分离方法，包括以下操作步骤：(1)将气化后的吡啶和氯气通入初级氯化反应器，制备2‑氯吡啶和2,6‑二氯吡啶；(2)将2‑氯吡啶和2,6‑二氯吡啶加热气化后，制备2,3,6‑三氯吡啶和2,3,5‑三氯吡啶；(3)将液相的2,3,6‑三氯吡啶和2,3,5‑三氯吡啶气化后，引入高级氯化反应器，并向其中通入过量氯气，连续蒸馏，在粗品塔中蒸出四氯吡啶，塔底为五氯吡啶；(4)将五氯吡啶加入至高压反应釜中，加入锌粉和31％工业盐酸，得到2，3，5，6‑四氯吡啶；(5)将粗品塔中蒸出的四氯吡啶电解反应后，制得2，3，5，6‑四氯吡啶。本发明提供的一种2,3,5,6‑四氯吡啶合成及分离方法，原料利用率高、产品纯度高、工艺简单、环境污染小。
四氯吡啶三氯吡啶氯化反应器二氯吡啶五氯吡啶合成氯吡啶粗品气化制备高压反应釜原料利用率产品纯度电解反应工业盐酸过量氯气加热气化连续蒸馏氯气锌粉引入

[发明专利]一种氯代吡啶混合物的分离方法-CN201410199029.7有效
发明人：任杰;范谦;晏三军;刘强;杨辉;李建伟 -专利权人：利尔化学股份有限公司
申请日： 2014-05-12 - 公布日： 2017-12-08 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯代吡啶混合物的分离方法，目的在于解决采用现有方法对2,3,5,6‑四氯吡啶粗品提纯时，普遍存在的能耗高、设备要求苛刻、溶剂使用量大、三废较多、产品提纯品质差的问题。本发明通过金属硫化物与2,3,4,5,6‑五氯吡啶反应生成2,3,5,6‑四氯吡啶‑4‑硫盐，利用2,3,5,6‑四氯吡啶难溶于水而2,3,5,6‑四氯吡啶‑4‑硫盐易溶于水的特性，实现2,3,5,6‑四氯吡啶和2,3,5,6‑四氯吡啶‑4‑硫盐的高效分离，得到两种有用的精细化学品中间体。
一种吡啶混合物分离方法

[发明专利]一种降低所合成的四氯-2-氰基吡啶中五氯吡啶含量的方法-CN201510036369.2有效
发明人：黄岳兴;缪金凤;严秋钫;王成宇 -专利权人：江苏苏利精细化工股份有限公司
申请日： 2015-01-23 - 公布日： 2017-01-04 - 主分类号： C07D213/84 文献下载
摘要：本发明涉及一种降低所合成的四氯‑2‑氰基吡啶中五氯吡啶含量的方法，所述方法以改性椰壳活性炭为催化剂，串联的双流化床与固定床为反应装置，实现所合成的最终产物四氯‑2‑氰基吡啶中五氯吡啶含量低于1重量％，提高了2‑氰基吡啶的转化率，其转化率≥93％，提高了四氯‑2‑氰基吡啶的纯度，其纯度≥98％，同时实现低五氯吡啶含量的四氯‑2‑氰基吡啶的规模化生产。
一种降低合成吡啶中五氯含量方法

[发明专利]溶剂中四氯吡啶的处理方法-CN200510045501.2在审
发明人：徐国庆 -专利权人：徐国庆
申请日： 2005-12-03 - 公布日： 2007-06-13 - 主分类号： C07D213/63 文献下载
摘要：溶剂中四氯吡啶的处理方法，所述溶剂为毒死蜱中间体三氯吡啶醇钠盐或钾盐生产用溶剂，其特征在于含有副产物四氯吡啶的溶剂用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液在相转移催化剂的作用下转化为三氯吡啶醇钠盐或钾盐，所述相转移催化剂采用低分子量聚乙二醇本发明对三氯乙酰氯路线合成中间体三氯吡啶醇钠盐或钾盐的工艺中，溶剂中存在的副产物四氯吡啶不需分离提纯，而是直接用碱液处理转化为三氯吡啶醇钠盐或钾盐，省去了已有技术分离提纯过程，工艺简单可靠，收率接近理论值既可以用传统的氢氧化钾把四氯吡啶转化为三氯吡啶醇钾盐，也可以使用价格低廉的氢氧化钠代替昂贵的氢氧化钾把四氯吡啶转化为三氯吡啶醇钠盐。
溶剂中四氯吡啶处理方法

[发明专利]3,4,5,6-四氯吡啶甲酸的制备方法-CN201510066819.2有效
发明人：章清华;王宇;付林;李琼 -专利权人：湖南比德生化科技有限公司
申请日： 2015-02-10 - 公布日： 2015-05-27 - 主分类号： C07D213/803 文献下载
摘要：本发明提供了3,4,5,6-四氯吡啶甲酸的制备方法，该方法以氨氯吡啶酸生产废渣或者是氨氯吡啶酸生产废渣进一步提纯后得到的残渣为原料，在强酸和惰性稀释剂的作用下，加入亚硝酸盐进行重氮化处理，然后再加入氯取代剂进行氯代反应制得3,4,5,6-四氯吡啶甲酸。该方法循环加工处理四氯吡啶甲酸氨解过程产生的少量其它同分异构体，将废渣中非农药有效成分转变为有实用价值的生产原材料，尽量减少废渣排放。所制备出的3,4,5,6-四氯吡啶甲酸有效含量大于95%，可满足氨氯吡啶酸工业生产的原料要求。
吡啶甲酸制备方法

[发明专利]一种2,3,5,6‑四氯吡啶制备方法-CN201710019757.9在审
发明人：孙道鸣;孙振铎;陈浩楠 -专利权人：孙振铎;陈浩楠
申请日： 2017-01-12 - 公布日： 2017-06-09 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明提供一种2，3，5，6‑四氯吡啶的制备方法。该2，3，5，6‑四氯吡啶制备方法包括将吡啶、氯化剂与溶剂混合，经过6‑8小时的氯化反应，得到2，3，5，6‑四氯吡啶产品。具体是将吡啶加入溶剂中，保持反应液低于20℃滴加二氯化硫，滴加完毕后升温至回流反应6‑8h；反应液降至室温，过滤去除固体；保持内温低于10℃滴加20％氢氧化钠溶液，至反应液呈中性；分液，收集有机相，无水硫酸镁干燥过夜，减压除溶剂后柱层析纯化，得到2，3，5，6‑四氯吡啶。本发明的制备方法具有条件温和、反应迅速、选择性高的优点；采用本发明制备的2，3，5，6‑四氯吡啶纯度＞97％。
一种吡啶制备方法

[发明专利]一种四氯吡啶的制备方法-CN201510647118.8在审
发明人：马海波;陈有泰 -专利权人：山东谦诚工贸科技有限公司
申请日： 2015-09-23 - 公布日： 2015-12-02 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种四氯吡啶的制备方法，该方法包括：在催化剂存在下，将低氯代吡啶类化合物与氯气接触反应，得到接触反应后的产物，其中，所述催化剂为氯化铁、氯化锌、氯化镁和氯化铝中的一种或多种，在所述接触反应后的产物中通入非活泼性气体后进行蒸馏通过本发明的方法，四氯吡啶的蒸馏收率能够高达92％以上，而且所得产物四氯吡啶中不含有催化剂的成分，另外蒸馏后的残留物可以继续用于催化合成四氯吡啶的反应。
一种吡啶制备方法

[发明专利]一种四氯吡啶的制备方法-CN201410008439.9有效
发明人：张小航;李勇;李季 -专利权人：盐城恒盛化工有限公司
申请日： 2014-01-08 - 公布日： 2014-04-23 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种四氯吡啶的制备方法，该方法包括：在催化剂存在下，将低氯代吡啶类化合物与氯气接触反应，得到接触反应后的产物，其中，所述催化剂为氯化铁、氯化锌、氯化镁和氯化铝中的一种或多种，在所述接触反应后的产物中通入非活泼性气体后进行蒸馏通过本发明的方法，四氯吡啶的蒸馏收率能够高达92%以上，而且所得产物四氯吡啶中不含有催化剂的成分，另外蒸馏后的残留物可以继续用于催化合成四氯吡啶的反应。
一种吡啶制备方法

[发明专利]一种2;3;5;6-四氯吡啶合成及联产四氧化三锰的方法-CN201610671587.8有效
发明人：钟宏;江占;蒋崇文;王帅 -专利权人：中南大学
申请日： 2016-08-15 - 公布日： 2019-07-23 - 主分类号： C07D213/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备2，3，5，6‑四氯吡啶并联产四氧化三锰的方法。以酯、低碳醇或甲苯中的一种或多种为溶剂，以无机铵盐为催化剂，以锰粉作还原剂，将五氯吡啶还原为四氯吡啶，锰粉转化为二氯化锰或羟基氯化锰；以空气氧化二氯化锰或羟基氯化锰得到四氧化三锰。该方法具有反应效率高、反应条件温和等优点，且可同时得到2，3，5，6‑四氯吡啶和高比表面积四氧化三锰两种产品，四氯吡啶纯度达到98％以上，四氧化三锰比表面积30～53m²/g。
四氧化三锰四氯吡啶二氯化锰氯化锰联产锰粉羟基反应条件反应效率空气氧化无机铵盐五氯吡啶低碳醇还原剂甲苯溶剂催化剂制备还原合成转化

[发明专利]一种四氯吡啶连续氯化合成的方法-CN202010643679.1有效
发明人：王红星;刘亚男;李飞 -专利权人：天津科技大学
申请日： 2020-07-07 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及一种四氯吡啶连续氯化合成的方法，克服现有的四氯吡啶制备方法中存在的产物分离工艺复杂、副产物多、产物中残留有催化剂等缺陷，提供一种操作简单易于工业化生产的、副产品少、且催化剂可重复利用的新的四氯吡啶的制备方法
一种吡啶连续氯化合成方法

[发明专利]三氯吡啶醇钠高沸固体废物转化方法-CN201010237509.X无效
发明人：杨东亮 -专利权人：山西康得利精细化工有限公司
申请日： 2010-07-27 - 公布日： 2011-01-12 - 主分类号： C07D213/63 文献下载
摘要：本发明涉及一种三氯吡啶醇钠生产的废物处理技术，具体为一种三氯吡啶醇钠高沸固体废物转化方法。解决三氯吡啶醇钠的生产中的副产物四氯吡啶的回收利用问题。把三氯吡啶醇钠的生产中得到的以含纯四氯吡啶计为1份的高沸物和氢氧化钠1-1.3份和它们总量3-5％的催化剂六甲基磷酰三胺共同加入转化釜中，在100-110°条件下反应10-20小时，转化反应后的反应液冷却结晶进行固液分离即可得到三氯吡啶醇钠粗品四氯吡啶的转化率可达90％以上。而且反应中使用的催化剂用量相对少，处理相同量的四氯吡啶，而且使用的反应容器体积小，消耗的能源也较小。
吡啶醇钠高沸固体废物转化方法

[发明专利]制备4,5,6‑三氯吡啶甲酸的方法-CN201580042268.4在审
发明人： M·L·格朗布瓦;D·S·莱塔尔;J·M·伦加;G·T·惠特克 -专利权人：美国陶氏益农公司
申请日： 2015-08-05 - 公布日： 2017-04-19 - 主分类号： C07D213/79 文献下载
摘要：通过用锌和催化剂使3,4,5,6‑四氯吡啶甲酸选择性脱氯来制备4,5,6‑三氯吡啶甲酸，所述催化剂由镍化合物和双齿配体在极性溶剂中制备。提供通过3,4,5,6‑四氯吡啶甲酸的区域选择性还原脱氯来制备4,5,6‑三氯吡啶甲酸的方法。更具体地，描述制备4,5,6‑三氯吡啶甲酸(式I)的方法，其包括用锌和催化剂使3,4,5,6‑四氯吡啶甲酸(式II)选择性脱氯，所述催化剂由镍化合物和双齿配体在极性溶剂中制备。
制备吡啶甲酸方法

[发明专利]2;3;5;6-四氯-4-甲磺酰基吡啶的生产方法-CN201610844428.3有效
发明人：倪海平;郁春辉;张东宝;杨平 -专利权人：南通海迪新材料有限公司
申请日： 2016-09-22 - 公布日： 2019-03-15 - 主分类号： C07D213/71 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,3,5,6‑四氯‑4‑甲磺酰基吡啶的生产方法，涉及到取代和氧化两步反应的优化条件。本发明所述的方法以五氯吡啶为原料，加入催化剂，溶于溶剂中与甲硫醇钠水溶液室温条件下发生取代反应一步法生成2,3,5,6‑四氯‑4‑甲巯基吡啶，2,3,5,6‑四氯‑4‑甲巯基吡啶溶于二氯甲烷中，加入氧化剂室温氧化生成目标产物2,3,5,6‑四氯‑4‑甲磺酰基吡啶，反应结束经简单的纯化步骤，产品纯度即可达到99％，两步反应的总收率达到90％以上，对工业化生产具有很强的指导性。
甲磺酰基吡啶生产方法

[发明专利]一种高效氨氯吡啶类复配杂草除草剂-CN201710143792.1在审
发明人：徐益峰;方润 -专利权人：安徽省益农化工有限公司
申请日： 2017-03-12 - 公布日： 2017-06-20 - 主分类号： A01N57/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种高效氨氯吡啶类复配杂草除草剂，包括有草甘膦、氨氯吡啶酸和二甲四氯，草甘膦、氨氯吡啶酸和二甲四氯的质量百分含量为所述杂草除草剂总量的60‑80%，其中，草甘膦、氨氯吡啶酸和二甲四氯的质量比为
一种高效吡啶类复配杂草除草剂

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