[发明专利]一种制备4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯的方法在审
| 申请号： | 201710264519.4 | 申请日： | 2017-04-21 |
| 公开（公告）号： | CN106977471A | 公开（公告）日： | 2017-07-25 |
| 发明（设计）人： | 张超 | 申请（专利权）人： | 常州佳德医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/56 | 分类号： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所32207 | 代理人： | 高桂珍 |
| 地址： | 213000 江苏省常州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯的制备方法，以四氢呋喃为溶剂甲酰胺，硫化磷为原料，先将硫化磷溶于四氢呋喃中，滴加甲酰胺，反应1‑2小时，浓缩至干，用低浓度氢氧化钠溶液溶解，乙酸乙酯提取，有机层干燥，过滤，浓缩，得到硫代甲酰胺。以无水乙醇为溶剂，硫代甲酰胺，2‑氯乙酰乙酸乙酯为原料，回流反应，浓缩至干，加水溶解，乙酸乙酯提取，有机层干燥，过滤，浓缩。减压精馏得到4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯。本发明的制备方法成本低，操作方便。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲基 噻唑 甲酸 方法 | ||
【主权项】：
一种4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)硫代甲酰胺合成：四氢呋喃和五硫化二磷在室温下搅拌，待五硫化二磷分散溶解，冷却至室温后投入甲酰胺，室温搅拌1～2小时，反应液浓缩至干，加入稀氢氧化钠调pH＝8～9溶解固体，处理溶解液得黄色油状液体硫代甲酰胺；(2)环合：在反应瓶中投入硫代甲酰胺、无水乙醇和2‑氯乙酰乙酸乙酯，升温至回流2～3小时，反应液浓缩至干，加水溶解固体，处理溶解液得白色固体4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯。
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