[发明专利]头孢地尼杂质混合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201710257973.7 | 申请日： | 2017-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN107129508B | 公开（公告）日： | 2018-12-07 |
| 发明（设计）人： | 袁晓;林顺权;邱季玲;李金菊 | 申请（专利权）人： | 广州牌牌生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D513/04 | 分类号： | C07D513/04 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 陈亚男;郝传鑫 |
| 地址： | 510663 广东省广州市高新技术产业开*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了头孢地尼杂质P和Q混合物以及头孢地尼杂质I和J混合物的制备方法，本发明采用头孢地尼原料与碱反应开环生成头孢地尼杂质1，然后调酸使头孢地尼杂质1合环生成头孢地尼杂质I与头孢地尼杂质J混合物；混合物通过紫外光照一定时间生成头孢地尼杂质P与头孢地尼杂质Q混合物。本发明提供的制备方法，反应条件温和，不涉及超低温反应，减少了工艺步骤，适用于实验室中试放大。 | ||
| 搜索关键词： | 头孢 杂质 混合物 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种式(Ι)所示结构的头孢地尼杂质I与式(Ⅱ)所示结构的头孢地尼杂质J的混合物的制备方法，![]()
其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：1)将头孢地尼原料与碱在pH为9～12的条件下反应10‑24h，其后用酸调节pH至5～9，生成式(Ⅲ)所示结构的头孢地尼杂质1；用C18材料分离色谱柱分离所述头孢地尼杂质1，用纯水洗脱，HPLC检测，收集纯水洗脱部分，得纯化的头孢地尼杂质1；![]()
2)向步骤1)得到的纯化的头孢地尼杂质1中加酸，调pH至1～5，于0～25℃下反应，即得头孢地尼杂质I与头孢地尼杂质J的混合物。
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