[发明专利]一种4-乙酰氨基苯磺酰氯的环保制备方法有效
| 申请号： | 201710190640.7 | 申请日： | 2017-03-28 |
| 公开（公告）号： | CN106866468B | 公开（公告）日： | 2019-01-18 |
| 发明（设计）人： | 计建明;钱炜雯;朱凤林 | 申请（专利权）人： | 吴赣药业（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/08 | 分类号： | C07C303/08;C07C303/44;C07C309/88 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 仇波 |
| 地址： | 215216 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种4‑乙酰氨基苯磺酰氯的环保制备方法，它包括以下步骤：（a）将过量的氯磺酸和乙酰苯胺在第一容器中进行氯磺化反应，制得第一混合物；（b）将所述第一混合物加入盛有水的第二容器中，并控制其内温度为15~20℃，混合得第二混合物；所述水与所述乙酰苯胺的质量比为1~5：6；（c）将所述第二混合物加入盛有水且温度控制为2~10℃的第三容器中，使得4‑乙酰氨基苯磺酰氯析出，过滤后洗涤多次即可；所述水与所述乙酰苯胺的质量比为5~15：1。这样能够减少废水的排放、质量稳定无异味，还能提高收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 氨基 苯磺酰氯 环保 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种4‑乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：（a）将乙酰苯胺分批加入含有过量氯磺酸的第一容器中进行氯磺化反应，首先在45‑60℃保温反应1‑3小时，随后降温至25‑35℃保温0.5‑2小时制得第一混合物，所述氯磺酸与所述乙酰苯胺的摩尔比为3‑5:1；（b）将所述第一混合物加入盛有水的第二容器中，并控制其内温度为15‑20℃，混合得第二混合物；所述水与所述乙酰苯胺的质量比为1‑5:6；（c）将所述第二混合物加入盛有水且温度控制为2‑10℃的第三容器中，使得4‑乙酰氨基苯磺酰氯析出，采用带式过滤机进行过滤，过滤后洗涤多次即可；所述水与所述乙酰苯胺的质量比为5‑15:1。
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