[发明专利]一种4-乙酰氨基苯磺酰氯的环保制备方法

说明书

本发明涉及一种4‑乙酰氨基苯磺酰氯的环保制备方法，它包括以下步骤：（a）将过量的氯磺酸和乙酰苯胺在第一容器中进行氯磺化反应，制得第一混合物；（b）将所述第一混合物加入盛有水的第二容器中，并控制其内温度为15~20℃，混合得第二混合物；所述水与所述乙酰苯胺的质量比为1~5：6；（c）将所述第二混合物加入盛有水且温度控制为2~10℃的第三容器中，使得4‑乙酰氨基苯磺酰氯析出，过滤后洗涤多次即可；所述水与所述乙酰苯胺的质量比为5~15：1。这样能够减少废水的排放、质量稳定无异味，还能提高收率。

技术领域

本发明涉及一种磺胺中间体的合成方法，具体涉及一种4-乙酰氨基苯磺酰氯的环保制备方法。

背景技术

对乙酰氨基苯磺酰氯（即4-乙酰氨基苯磺酰氯）为医药中间体，是制备磺胺甲苯异噁唑和磺胺噻唑等磺胺类医药的主要原料，目前国内都是以自用为主，制备好湿品即刻投料使用，否则就会发生分解、变质，达到保质稳定的期限最多也就才三天，真正作为商品，在市场上目前还是空白，国外生产主要采用深冷干燥技术设备和喷雾造粒干燥来制得成品，但添加剂对反应有影响。另外，现有的对乙酰氨基苯磺酰氯通常需要使用大量的水对制得的产品进行冲洗以去除反应产生的硫酸，生产一吨对乙酰氨基苯磺酰氯通常产生约60~70吨废水；而大量水冲洗的结果也导致硫酸浓度太低，而无法作为副产品卖出，还要进行后处理以含酸废水对环境造成污染。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种4-乙酰氨基苯磺酰氯的环保制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种4-乙酰氨基苯磺酰氯的环保制备方法，它包括以下步骤：

（a）将过量的氯磺酸和乙酰苯胺在第一容器中进行氯磺化反应，制得第一混合物；

（b）将所述第一混合物加入盛有水的第二容器中，并控制其内温度为15~20℃，混合得第二混合物；所述水与所述乙酰苯胺的质量比为1~5：6；

（c）将所述第二混合物加入盛有水且温度控制为2~10℃的第三容器中，使得4-乙酰氨基苯磺酰氯析出，过滤后洗涤多次即可；所述水与所述乙酰苯胺的质量比为5~15：1。

优化地，所述步骤（c）中，采用带式过滤机进行过滤、洗涤。

进一步地，步骤（c）中得到的洗涤液回收套用至所述第三容器中。

优化地，步骤（a）中，将所述乙酰苯胺分批加入含有过量氯磺酸的第一容器中，所述氯磺酸与所述乙酰苯胺的摩尔比为3~5：1。

进一步地，步骤（a）中，将所述乙酰苯胺分批加入含有过量氯磺酸的第一容器中后，在45~60℃保温反应1~3小时，随后降温至25~35℃保温0.5~2小时制得第一混合物。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明4-乙酰氨基苯磺酰氯的环保制备方法，将第一混合物加入盛水的容器中并控制温度，从而除去反应原料氯磺酸；随后再控制水温使得产品析出，过滤和少量洗涤即可，这样能够减少废水的排放（生产一吨对乙酰氨基苯磺酰氯只产生约10~18吨的废水）、质量稳定无异味，还能提高收率。

具体实施方式