[发明专利]一种二苯胺的制备方法在审
申请号: | 201710175989.3 | 申请日: | 2017-03-23 |
公开(公告)号: | CN106946720A | 公开(公告)日: | 2017-07-14 |
发明(设计)人: | 林淑美;高景庆;任志惠;王毅 | 申请(专利权)人: | 康爱特维迅(蓬莱)化学有限公司 |
主分类号: | C07C213/08 | 分类号: | C07C213/08;C07C217/92 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司11429 | 代理人: | 范东升 |
地址: | 265600 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种二苯胺的制备方法,具体涉及2‑甲基‑4‑甲氧基二苯胺制备方法,该方法以2‑甲基‑4‑甲氧基苯胺为起始反应物,与卤代苯甲酸反应,得到含羧基的二苯胺化合物,再经酸化、脱羧、精制得到2‑甲基‑4‑甲氧基二苯胺。 | ||
搜索关键词: | 一种 苯胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑甲基‑4‑甲氧基二苯胺的制备方法,该方法包括:1)缩合:在缩合反应容器中加入非极性溶剂,加入2‑甲基‑4‑甲氧基苯胺和卤代苯甲酸,混匀后,加入缚酸剂,升温回流反应,得到缩合产物;2)酸化:将缩合产物蒸馏回收非极性溶剂;在酸化反应容器中加入极性溶剂I,然后将回收非极性溶剂后的缩合产物转移到酸化反应容器内,酸化到pH=2‑3;过滤,洗涤至中性,得到湿滤饼;将湿滤饼烘干,得到烘干滤饼;3)脱羧:在脱羧反应容器中加入极性溶剂II,将烘干滤饼转移到脱羧反应容器内,升温溶解固体料;待固体料全部溶解后,密闭脱羧反应容器,继续升温脱羧,保温至反应完全,得到脱羧产物;4)精制:脱羧反应完成后,在脱羧反应容器中将脱羧产物常压蒸馏回收极性溶剂II,然后将回收极性溶剂II后的脱羧产物减压蒸馏,将全部物料蒸出到精制反应容器内,加入极性溶剂II,升温回流,待物料全溶,降温析出结晶;过滤,洗涤过滤物,得到2‑甲基‑4‑甲氧基二苯胺湿品,再经烘干得到2‑甲基‑4‑甲氧基二苯胺成品。
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