[发明专利]一种抗疟药盐酸阿的平药物中间体2;4-二氯苯甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710157448.8 | 申请日： | 2017-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN108623445A | 公开（公告）日： | 2018-10-09 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/00 | 分类号： | C07C51/00;C07C63/70 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种抗疟药盐酸阿的平药物中间体2,4‑二氯苯甲酸的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入4‑5mol的N,N‑二甲基乙酰胺溶液，3‑4mol的三氟化硼乙酸粉末，控制搅拌速度90‑110rpm,维持30—40min,然后加入2mol的2,4‑二氯‑6‑氨基‑异丁苯溶液，升高溶液温度至40—50℃，保持100—130min,继续升高温度至60—70℃，保持30—40min,析出沉淀，过滤，沉淀用1‑氯‑2‑甲基丙烷溶液洗涤，合并滤液和洗涤液，加入草酸溶液调节pH值为4‑5，降低溶液温度至10—15℃，析出晶体，过滤，脱水剂脱水，得成品2,4‑二氯苯甲酸。 | ||
| 搜索关键词： | 二氯苯甲酸 药物中间体 析出 抗疟药 盐酸 沉淀 过滤 升高 二甲基乙酰胺溶液 合成 氨基 三氟化硼乙酸 草酸溶液 甲基丙烷 溶液洗涤 脱水剂 洗涤液 异丁苯 脱水 合并 | ||
【主权项】：
1.一种抗疟药盐酸阿的平药物中间体2,4‑二氯苯甲酸的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入4‑5mol的N,N‑二甲基乙酰胺溶液，3‑4mol的三氟化硼乙酸粉末，控制搅拌速度90‑110rpm,维持30—40min,然后加入2mol的2,4‑二氯‑6‑氨基‑异丁苯溶液，升高溶液温度至40—50℃，保持100—130min,继续升高温度至60—70℃，保持30—40min,析出沉淀，过滤，沉淀用1‑氯‑2‑甲基丙烷溶液洗涤，合并滤液和洗涤液，加入草酸溶液调节pH值为4‑5，降低溶液温度至10—15℃，析出晶体，过滤，脱水剂脱水，得成品2,4‑二氯苯甲酸；其中，步骤(i)所述的N,N‑二甲基乙酰胺溶液质量分数为70—75％，步骤(i)所述的2,4‑二氯‑6‑氨基‑异丁苯溶液质量分数为80—88％，步骤(i)所述的1‑氯‑2‑甲基丙烷溶液质量分数为90—93％。
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