[发明专利]一种2,6‑二取代基苯酚制备联苯二酚的绿色生产工艺在审
| 申请号： | 201710117696.X | 申请日： | 2017-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN106928031A | 公开（公告）日： | 2017-07-07 |
| 发明（设计）人： | 杨征宇;徐英;郝树林;李晓东;马森 | 申请（专利权）人： | 浙江泰达作物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/11 | 分类号： | C07C37/11;C07C39/15 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司31253 | 代理人： | 冯子玲 |
| 地址： | 312000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种2,6‑二取代基苯酚制备联苯二酚的绿色生产工艺以2,6‑二取代基苯酚（I）为原料，水为溶剂，通过加入乳化剂和pH调节剂，在催化剂的作用下经氧化剂双氧水氧化，在一定的温度下进行氧化偶联反应生成4，4’‑联苯二酚（II），反应结束后，经离心和精制得到含量为99%的联苯二酚（II），本发明工艺绿色环保，安全、经济、有效，反应条件温和，后处理方法简便，所述方法易于工业化生产，产品外观好、收率较高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 取代 苯酚 制备 联苯 绿色 生产工艺 | ||
【主权项】：
一种2,6‑二取代基苯酚制备联苯二酚的绿色生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：将2,6‑二取代基苯酚（I）加入水中在投料温度10~100℃条件下，加入pH调节剂、乳化剂及催化剂， 再加入氧化剂双氧水于氧化温度10~100℃条件下反应1~15h，反应结束后经冷却离心得到4，4’‑联苯二酚（II），精制得到4，4’‑联苯二酚（II）纯品；本发明的化学方程式如下：所述的2,6‑二取代基苯酚（I）中R1选自C1‑C8烷基、C3‑C8环烷基、卤代C1‑C8烷基、C1‑C8烷氧基；R2选自C1‑C8烷基、C3‑C8环烷基、卤代C1‑C8烷基、C1‑C8烷氧基；其中R1 和R2可相同或不同。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江泰达作物科技有限公司，未经浙江泰达作物科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710117696.X/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种饲料抗氧剂BHT生产设备-201821844021.1
- 陈福星;陈琦;刘定华;朱志宏;索潇萌;马春明 - 江苏迈达新材料股份有限公司
- 2018-11-09 - 2019-08-23 - C07C37/11
- 本实用新型属于饲料抗氧剂生产设备技术领域，特别涉及一种饲料抗氧剂BHT生产设备，包括缩合反应釜、热分离器、加氢釜、精馏塔、溶剂蒸馏釜和加压吸收塔；所述缩合反应釜、热分离器、加氢釜通过管道依次相连；所述热分离器上层液出口和下层液出口，上层液出口接入加氢反应釜，下层液出口通过输送管接入溶剂蒸馏釜，所述溶剂蒸馏釜设置有回收溶剂出口，回收溶剂出口通过输送管道接入缩合反应釜；所述加氢釜设置有进气口、出气口和出料口，出气口通过输送管道接入加压吸收塔，所述加压吸收塔设置有气相出口和液相出口，气相出口通过输送管道接入加氢釜，液相出口通过输送管道接入缩合反应釜；该设备生产的产品纯度高，可实现资源的循环利用，绿色环保。
- 一种利用隔壁塔分离2，6-二甲酚的方法-201910263502.6
- 衷晟 - 衷晟
- 2019-04-03 - 2019-05-31 - C07C37/11
- 本发明目的是提供一种更高效、节能的2，6‑二甲酚合成及分离方法。与普通的两塔减压精馏相比，采用本发明可以缩短精馏流程，减少酚类物质结焦，同时也较好的解决精馏过程中的能耗问题，另外也简化了操作，大幅降低了设备投资。
- 基于H2SO4-SiO2固体酸催化剂的适于工业制备苯乙基间苯二酚的方法-201811415027.1
- 周云鹏;张秋实 - 辽宁大学
- 2018-11-26 - 2019-03-29 - C07C37/11
- 本发明公开一种基于H2SO4‑SiO2固体酸催化剂的适于工业制备苯乙基间苯二酚的方法。在高效固体酸H2SO4‑SiO2催化作用下，一步合成制得苯乙基间苯二酚。本发明的方法可应用于工业生产，高效制造苯乙基间苯二酚，在满足高效催化剂所具有的优势条件下，回收套用间苯二酚原料和有机溶剂实现简化工艺路线，减少环保压力。
- 一种新型催化剂合成抗氧剂330的方法-201810269195.8
- 郭骄阳 - 江苏极易新材料有限公司
- 2018-03-29 - 2019-02-19 - C07C37/11
- 本发明的目的是提供一种抗氧剂330的合成方法，本发明制备了二氧化锰‑二氧化钛‑分子筛负载磷酸和四氧化三铁‑分子筛负载磷酸催化剂，在二氧化锰‑二氧化钛‑分子筛负载磷酸催化剂的存在下，以2，6‑二叔丁基对甲酚、甲醇为制备原料合成3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苄甲醚，甲醇为制备原料合成3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苄甲醚，然后在氧化三铁‑分子筛负载磷酸催化剂的存在下，将所述的3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苄甲醚与均三甲苯反应，即可制得抗氧剂330，本发明合成的抗氧剂的产率高，并且纯度高。
- 一种2;4-二叔丁基苯酚的制备方法-201810228397.8
- 郭骄阳 - 江苏极易新材料有限公司
- 2018-03-20 - 2018-12-25 - C07C37/11
- 本发明涉及有机合成领域，具体而言，涉及一种2,4‑二叔丁基苯酚的制备方法，包括以下步骤：包括以下步骤：1)在一定压力和有机溶剂的存在下，加入催化剂和甲基叔丁基醚，搅拌；2)向步骤1)中滴加苯酚，加热，搅拌；3)将步骤2)中反应液降温至室温，过滤，滤液洗涤，蒸除溶剂；4)将步骤3)中的2,4‑二叔丁基苯酚粗产物经精馏、干燥后，得到2,4‑二叔丁基苯酚产品。本发明的制备方法反应条件温和，产物选择性高、催化剂可循环使用。
- 一种以四聚丁烯为原料生产的支链十六烷基苯酚-201810890355.0
- 卢双;左洪亮;叶蕾;冯祥进 - 广东锦昱材料科技有限公司
- 2018-08-07 - 2018-12-21 - C07C37/11
- 本发明涉及支链十六烷基苯酚合成技术领域，尤其涉及一种以四聚丁烯为原料生产的支链十六烷基苯酚。所述的支链十六烷基苯酚以四聚丁烯为原料制成。用四聚丁烯作为烷基化原料，得到的支链十六烷基苯酚具有较低的凝固点，常温下为液态。
- 抗菌剂叔丁基氢醌药物的生产装置-201710924779.X
- 廖如佴 - 成都韦伯斯特科技有限公司
- 2017-10-03 - 2018-07-03 - C07C37/11
- 抗菌剂叔丁基氢醌药物的生产装置，主要包括：储罐1(F101)、储罐2(F102)、储罐3(F103)、反应釜(D101)、冷凝器(C101)、储罐4(F104)；生产装置各个组成部分之间的连接关系为：储罐1(F101)与反应釜(D101)相连接，储罐2(F102)与反应釜(D101)相连接，储罐3(F103)与反应釜(D101)相连接，储罐4(F104)与反应釜(D101)相连接，冷凝器(C101)与反应釜(D101)相连接。
- 抗氧化剂叔丁基氢醌的生产装置-201810108647.4
- 李丹 - 成都普莱恩科技有限公司
- 2018-02-05 - 2018-07-03 - C07C37/11
- 抗氧化剂叔丁基氢醌的生产装置，主要包括：储罐F101、储罐F102、储罐F103、储罐F104、储罐F105、储罐F106、储罐F107、升温器、控温器、分液器、蒸馏釜、过滤器，其中，储罐F101用于储存对苯二酚，储罐F103用于储存浓硫酸溶液，储罐F102用于储存甲苯溶液，储罐F104用于储存叔丁醇溶液，储罐F105用于储存甲苯溶液，储罐F106用于储存甲苯溶液，储罐F107用于储存产品，其中，升温器分别与储罐F101、储罐F103、储罐F102相连接，储罐F104与控温器相连接，分液器分别与控温器、蒸馏釜、储罐F105相连接，储罐F106与蒸馏釜相连接，过滤器分别与蒸馏釜、储罐F107相连接，其中，储罐F101筒体直径630‑660mm。
- 一种电子级2;2′-联萘酚的制备方法-201711295324.2
- 浜田申一;浜田智子;唐成见 - 和夏化学（太仓）有限公司
- 2017-12-08 - 2018-05-29 - C07C37/11
- 本发明公开了一种电子级2,2′‑联萘酚的制备方法，在相转移催化剂和/或表面活性剂的作用下，使2‑萘酚与三氯化铁水溶液和双氧水进行反应，最后通过不溶于水的有机溶剂，反应处理得到电子级产品2,2′‑联萘酚；与现有技术相比，具有以下优点：(1)兼具固相法废物少的和液相法反应均衡、操作容易、设备要求低的优点，适合工业化生产；(2)反应效率高，氯化铁用量少；(3)产品收率高，最高收率达到95％；(4)提高了产品纯度，可满足电子化学品对原料的电子级高要求；(5)生产环境好，劳动强度低；废水量少，含亚铁离子的废水可以经氧化后回收套用。
- 一系列新型的抗氧化剂的合成-201610554062.6
- 梁腾;吴阳;沈宁 - 西安淳甄新材料有限公司
- 2016-07-15 - 2018-01-23 - C07C37/11
- 本发明揭示了一系列抗氧化剂的制备方法，包括以下步骤对烷基苯酚（2）和叔丁醇经过浓硫酸催化反应生成2,6‑二叔丁基对烷基苯酚（1）。该制备方法工艺简洁，经济环保，适合工业放大要求。
- 一种2,6‑二取代基苯酚制备联苯二酚的绿色生产工艺-201710117696.X
- 杨征宇;徐英;郝树林;李晓东;马森 - 浙江泰达作物科技有限公司
- 2017-03-01 - 2017-07-07 - C07C37/11
- 本发明公开了一种2,6‑二取代基苯酚制备联苯二酚的绿色生产工艺以2,6‑二取代基苯酚（I）为原料，水为溶剂，通过加入乳化剂和pH调节剂，在催化剂的作用下经氧化剂双氧水氧化，在一定的温度下进行氧化偶联反应生成4，4’‑联苯二酚（II），反应结束后，经离心和精制得到含量为99%的联苯二酚（II），本发明工艺绿色环保，安全、经济、有效，反应条件温和，后处理方法简便，所述方法易于工业化生产，产品外观好、收率较高。
- 一种合成高纯3,3’,5,5’‑四甲基‑4,4’‑联苯二酚的方法-201710094588.5
- 刘跃进;徐文质;吴志明;李胜国;伍巍;韩嫣;江晓蓉 - 湘潭大学
- 2017-02-12 - 2017-06-13 - C07C37/11
- 本发明公开了一种合成高纯3，3’，5，5’‑四甲基‑4，4’‑联苯二酚的方法。在碱性乳化反应条件下，进行三阶段组合反应，将2，6‑二甲基苯酚氧化偶联成3，3’，5，5’‑四甲基‑4，4’‑联苯二酚，冷却降温，在碱性乳化液中形成3，3’，5，5’‑四甲基‑4，4’‑联苯二酚沉淀产物，再经过滤、水洗，即得到产品质量收率达60～70％、产品纯度质量百分数达99％的高纯3，3’，5，5’‑四甲基‑4，4’‑联苯二酚产物，碱性乳化滤液及水洗液经回收调配后重复使用，铜盐催化剂量很少且溶于水易分离去除，能满足合成微电子行业3，3’，5，5’‑四甲基‑4，4’‑联苯二酚二缩水甘油醚联苯环氧塑封料的产品质量要求。
- 在氯化钼（V）的存在下制备2,2’-联芳-201610249019.9
- K·M·戴博拉;R·弗兰克;D·弗里达格;M·米里翁;T·奎尔;S·R·瓦尔德福格尔 - 赢创德固赛有限公司
- 2016-03-04 - 2016-09-14 - C07C37/11
- 本发明涉及在氯化钼(V)的存在下制备2，2’‑联芳，特别是制备2，2’‑联苯酚。所用的起始物质或者是两个芳族化合物或者是两个苯酚或者是2，2’‑硒杂二芳基醚。所有反应在氯化钼(V)的存在下进行。
- 使用二氧化硒和卤代溶剂制备2,2’-联苯酚的方法-201510393292.4
- K·M·迪巴拉;R·弗兰克;D·弗里达格;S·R·瓦尔德福格尔;T·奎尔;M·米里翁 - 赢创德固赛有限公司
- 2015-05-25 - 2016-01-27 - C07C37/11
- 本发明涉及使用二氧化硒和卤代溶剂制备2，2′-联苯酚的方法。
- 一种以多聚甲醛二甲基醚为原料制备双酚F的方法-201510652218.X
- 王辉;沈俭一;赵宇培;朱健;汪洋 - 盐城通海生物科技有限公司
- 2015-10-10 - 2015-12-16 - C07C37/11
- 本发明涉及一种以多聚甲醛二甲基醚PODEn(2≦n≦8)为原料制备双酚F的方法，其主要步骤是：酸催化条件下，苯酚与多聚甲醛二甲基醚发生羟基烷基化反应得到目标产物。上述反应在无水或者有水存在条件下均可进行。因多聚甲醛二甲基醚在苯酚和水中具有良好的溶解性，双酚F合成体系呈现为均相体系，有利于传热和传质。另外多聚甲醛二甲基醚具有定量缓释甲醛的效果，反应温和、易于控制，副反应较少，不易生成三酚和酚醛树脂等副产物，具有高收率、高选择性的优点。
- 一种高纯度百里香酚的制备方法-201510550151.9
- 侯颖 - 侯颖
- 2015-09-01 - 2015-11-18 - C07C37/11
- 本发明涉及一种异丙基化间甲酚制备百里香酚的方法。本发明是以分子筛为催化剂，将原料间甲酚与异丙基化试剂异丙醇按照一定的比例添加到反应釜中，在一定温度下催化反应生成百里香酚及其异构体，其中百里香酚的选择性得率可达98%以上。本发明具备催化剂催化效率高、原料来源广泛、产品选择性收率好、工业生产易操作等特点。在百里香酚的生产制备中，具有极大的指导和应用价值。
- 一种2，3，6-三甲基苯酚的制备方法-201310396427.3
- 衷晟;黄华;佘喜春;彭伟才;谢琼玉 - 湖南长岭石化科技开发有限公司
- 2013-09-04 - 2015-03-18 - C07C37/11
- 本发明公开了一种2，3，6-三甲基苯酚的制备方法,该方法是原料酚与甲醇、水、氮气在氧化铁系催化剂存在下，在固定床反应器中进行气相反应合成2，3，6-三甲基苯酚。本发明使用的催化剂具有活性高、寿命长和廉价等特点，反应合成工艺简单，温度低，条件温和，原料转化率高，产物选择性高等优点。
- 化合物2-烯丙基-4,5-二氟苯酚及其制备方法和农用生物活性-201410021750.7
- 杜春华;成光辉;许艳秋 - 青岛农业大学
- 2014-01-17 - 2014-04-16 - C07C37/11
- 公开了一种化合物2-烯丙基-4,5-二氟苯酚及其制备方法和用途。以3,4-二氟苯酚与氯丙烯为原料，在氢氧化钾存下，以乙醇和水为混合溶剂，制得3,4-二氟苯基烯丙基醚；然后经热重排制备2-烯丙基-4,5-二氟苯酚。该化合物对多种病原菌及杂草具有较好的杀灭或抑制作用。
- 三亚苯类的制造方法以及通过该制造方法得到的结晶-200880101786.9
- 高野大辅;加藤智一;藤中寿浩;阪本一德 - 和光纯药工业株式会社
- 2008-08-06 - 2010-07-28 - C07C37/11
- 本发明的目的在于，提供一种不仅能够使用廉价的原料、无需经过脱烷基化等脱保护或还原等繁杂的工序、且有利于工业生产的高纯度的羟基三亚苯类的制造方法，以及热稳定性良好的2，3，6，7，10，11-六羟基三亚苯·1水合物的新型结晶。本发明是通式(2)所示的化合物的制造方法，特征是在含有选自3价铁、5价钒和6价钼中的金属的金属氧化物和不挥发性强酸的存在下，使通式(1)所示的化合物反应。并且是2，3，6，7，10，11-六羟基三亚苯·1水合物的结晶的发明。在式中，两个R分别独立地表示氢原子、卤原子、碳原子数1～3的烷基或碳原子数1～3烷氧基。
- 专利分类
