[发明专利]一种（S）-异丙甲草胺（金都尔）关键中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201710024324.2 | 申请日： | 2017-01-13 |
| 公开（公告）号： | CN108299249A | 公开（公告）日： | 2018-07-20 |
| 发明（设计）人： | 王立新;杨鹏;彭林;王霄;陈锋;张勇;田芳 | 申请（专利权）人： | 中国科学院成都有机化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/40 | 分类号： | C07C303/40;C07C311/21;C07C311/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种(S)‑异丙甲草胺(金都尔)关键中间体的制备方法，以(S)‑异丙甲草胺为例：本发明以2‑甲基‑6‑乙基苯胺和R‑丙二醇单甲醚为原料经过三步得到4‑硝基苯磺酰胺衍生物。该方法原料廉价易得、反应条件温和、高效，所得中间体经简单的去保护基反应即可得到(S)‑异丙甲草胺的关键前体胺醚(S)‑NAA。 | ||
| 搜索关键词： | 异丙甲草胺 关键中间体 制备 丙二醇单甲醚 硝基苯磺酰胺 反应条件 乙基苯胺 去保护 胺醚 前体 | ||
【主权项】：
1.一种(S)‑异丙甲草胺(金都尔)关键中间体的制备方法，其合成路线、技术方案、技术特点及构思示意如下式所示，该路线以2‑甲基‑6‑乙基苯胺(IV)为起始原料，经磺酰胺化反应得到芳基磺酰胺(III)，芳基磺酰胺(III)与手性醇类衍生物(II)经光延反应得到手性N，N‑双取代磺酰胺(I)，![]()
反应路线的具体步骤为：步骤1：2‑甲基‑6‑乙基苯胺(IV)在合适的碱(Base 1)、溶剂(Solvent 1)和温度下与合适的磺酰氯1反应制得芳基磺酰胺(IV)；步骤2：芳基磺酰胺(III)在合适的偶氮二甲酸酯2、三烃基磷3、溶剂(Solvent 2)和温度下，与手性醇(II)经光延反应制得构型反转的手性(R/S)‑N，N双取代磺酰胺(I)，手性醇类衍生物(II)可以由手性环氧丙烷与醇类化合物经开环反应或者其他途径制得。
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- 2016-08-30 - 2018-02-06 - C07C303/40
- 本发明涉及一种N‑环丙基‑[[(2‑甲氧基苯甲酰基)氨基]磺酰基]苯甲酰胺的合成方法，该方法以对羧基苯磺酰胺作为原料，采用酸作为催化剂，制备N‑环丙基‑[[(2‑甲氧基苯甲酰基)氨基]磺酰基]苯甲酰胺。本发明选用高效催化剂降低了氯化试剂40％的用量，极大降低酸性气体二氧化硫和氯化氢的排放，符合目前节能、降耗、环保的工艺要求，而且产品收率高，纯度高，具有成本优势、质量优势，本合成工艺在工业生产中有很大的发展空间。
- 一种贝利司他的合成方法-201610189168.0
- 李悦青;孙滨滨;赵伟杰;郭修晗;曹雷;曹志;吴茜茜 - 大连理工大学
- 2016-03-28 - 2018-01-30 - C07C303/40
- 本发明公开了一种新的贝利司他的合成方法，该方法是以苯甲酸为起始原料，经氯磺化、苯胺缩合、还原、氧化、Witting‑Horner缩合及水解、酰氯化及羟胺缩合等6步反应制备得到目标化合物。该方法的起始原料苯甲酸廉价易得，且一步实现磺酰化及酰氯化反应，缩短了制备时间，提高了收率。在氧化过程中该发明采用廉价且不含金属离子的氧化试剂，使原料药易于达到重金属离子限度的要求，降低了对环境的污染。该方法的所有反应中间体均为固体，可用成盐或重结晶的方法进行纯化，避免了费时费力的柱色谱纯化，适合工业化生产。
- 一种合成氨基‑(N‑烷基)苯磺酰胺的方法-201510178056.0
- 李峰;陆磊;马娟 - 南京理工大学
- 2015-04-15 - 2018-01-23 - C07C303/40
- 本发明公开了一种合成氨基‑(N‑烷基)苯磺酰胺的方法。包括如下步骤在反应容器中，加入氨基苯磺酰胺、铱络合物催化剂、碱、化合物醇、溶剂叔戊醇，反应混合物在120‑150 oC下反应数小时后，冷却到室温，旋转蒸发除去溶剂，然后通过柱分离，得到目标化合物。本发明使用商品化的氨基苯磺酰胺和近于无毒的化合物醇为起始原料；反应只生成水为副产物，无环境危害；反应原子经济性高。
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