[发明专利]制备四氢呋喃、1,4-丁二醇或γ-丁内酯的方法有效
| 申请号： | 201680005106.8 | 申请日： | 2016-01-08 |
| 公开（公告）号： | CN107108538B | 公开（公告）日： | 2020-10-27 |
| 发明（设计）人： | A·迪弗特;R·平科斯;W-S·维斯克尔 | 申请（专利权）人： | 巴斯夫欧洲公司 |
| 主分类号： | C07D307/08 | 分类号： | C07D307/08;C07D307/33;C07C29/149;C07C31/20 |
| 代理公司： | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人： | 林柏楠;刘金辉 |
| 地址： | 德国路*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | 本发明涉及从琥珀酸制备四氢呋喃和/或1,4‑丁二醇和/或γ‑丁内酯的方法，尤其涉及从琥珀酸制备四氢呋喃(THF)的方法，其中琥珀酸是通过转化生物质、将琥珀酸转化成琥珀酸酐和氢化琥珀酸酐得到的，并且同时分离不需要的次要组分。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 呋喃 丁二醇 内酯 方法 | ||
【主权项】：
一种制备四氢呋喃和/或1,4‑丁二醇和/或γ‑丁内酯的方法，包括以下步骤：a)发酵制备琥珀酸，b)将来自步骤a)的琥珀酸转化成琥珀酸酐，并同时消除水和除去水，c)将来自步骤b)的琥珀酸酐转化成气相，d)通过使来自步骤c)的气态琥珀酸酐从能吸收硫化合物的固定防护床经过，从琥珀酸酐除去硫化合物，e)将来自步骤d)的气态琥珀酸酐在游离氢气的存在下在金属催化剂上进行氢化以得到四氢呋喃和/或1,4‑丁二醇和/或γ‑丁内酯。
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- 本发明公开一种分步格氏法中四氢呋喃的回收处理工艺，包括有机碱处理、过滤、调整溶液配比和脱水干燥；有机碱处理的步骤具体包括：向含四氢呋喃的回收液中加入有机碱，随后升温至35～45℃，保温搅拌0.5～2h，得到有机碱处理后的含四氢呋喃溶液；调整溶液配比的步骤具体包括：向过滤后的含四氢呋喃溶液中加入改性溶剂，得到调整溶液配比后的含四氢呋喃溶液。本发明处理后得到的含四氢呋喃混合物能够直接套用至分步格氏试剂法生产甲基苯基二甲氧基硅烷的过程中，且对目标产物收率影响较小；本发明只需常压简单分溜回收混合物，避免反复精馏回收四氢呋喃造成的高能耗和安全风险、回收成本低。
- 四氢呋喃的工业化回收方法-202210624794.3
- 李军;王云静;张新余;张令尧;吕玉森;杨鲁伟 - 山东金城昆仑药业有限公司
- 2022-06-02 - 2022-08-05 - C07D307/08
- 本发明属于溶剂回收技术领域，具体涉及一种四氢呋喃的工业化回收方法。向四氢呋喃废液中加入固体碱，搅拌脱水，沉降，分层，得到上层有机层；向有机层中加入固体碱，搅拌，蒸馏，得到混合溶液；将混合溶液精馏，得到低水分的四氢呋喃；采用分子筛对低水分的四氢呋喃进行脱水，得到四氢呋喃。本发明通过干燥除水、蒸馏、精馏、再除水，保证了回收的四氢呋喃高纯度、低水分；含有四氢呋喃的低组分可以再次回收利用；本发明的组合处理方法，大大降低了四氢呋喃的消耗，且处理方便，回收得到的四氢呋喃纯度可以达到99.8％以上，含水率≤0.03％，质量好，成本低。
- 在避免聚合物沉积的同时在气相中生产1,4-丁二醇、γ-丁内酯和四氢呋喃的方法-202080085262.6
- R·萍克斯;D·罗德瓦尔德;S·S·林克;T·海德曼;J·维格尼 - 巴斯夫欧洲公司
- 2020-11-30 - 2022-07-29 - C07D307/08
- 本发明涉及一种生产1,4‑丁二醇、四氢呋喃和γ‑丁内酯的改进方法，其中在氢气存在下在包含至少两个不同的相邻催化剂层的单个反应器中在催化剂层中特定的不同温度水平下氢化含酸马来酸酯料流，其中第一层为含贵金属催化剂层，其后为第二不含Zn的Cu催化剂层，并且随后进行蒸馏后处理，以使得防止聚合物沉积以及该反应器中的催化剂老化和受损。
- 一种从工业废四氢呋喃中蒸馏回收四氢呋喃的方法-202210495549.7
- 张晓红 - 乌苏市正邦能源化工有限公司
- 2022-05-08 - 2022-07-29 - C07D307/08
- 本发明公开了一种从工业废四氢呋喃中蒸馏回收四氢呋喃的方法，包括以下步骤：四氢呋喃粗品的制备、低沸点的原料分离、四氢呋喃液体的分层和四氢呋喃成品的精馏。本方法通过预热器的设置对进入蒸发器前的工业废四氢呋喃母液进行预热，提高了系统内能量的利用率，进一步降低了生成能耗和成本，通过催化剂的使用能够对过程中的过氧化物的含量进行严格控制，并且通过惰性气体的使用，能够隔绝空气中水分掺入四氢呋喃，从而有利于获得较低水含量的四氢呋喃，并且本方法采用极性大、价格低廉、无毒无味的水作为萃取剂，可以有效分离工业废四氢呋喃母液中的四氢呋喃，而且能够防止生成有害的副产物破坏环境。
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