[发明专利]一种伊潘立酮中间体的制备方法有效
申请号: | 201611237612.8 | 申请日: | 2016-12-28 |
公开(公告)号: | CN106831742B | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 王奇昌;刘沫毅;刘清梁;邹江;杨琰 | 申请(专利权)人: | 北京医药集团有限责任公司 |
主分类号: | C07D413/04 | 分类号: | C07D413/04 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为;孟旭 |
地址: | 100028 北京市朝*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种伊潘立酮中间体的制备方法,所述方法,步骤如下:(1)将氢氧化钾加入到甲醇中,加入(2,4‑二氟苯基)‑(4‑哌啶基)甲酮肟盐酸盐;(2)加热,控温50~60℃反应2‑3h;(3)冷至室温,加无水MgSO4,搅拌0.8‑1.2h,抽滤,滤液减压浓缩;(4)加入丙酮,室温搅拌0.4‑0.6h,过滤,滤液搅拌下滴入饱和HCl甲醇溶液使pH=2~3,抽滤,干燥,得白色固体。其中,甲醇的含水量小于0.5%。 | ||
搜索关键词: | 伊潘立酮 抽滤 甲醇 制备 二氟苯基 甲醇溶液 氢氧化钾 室温搅拌 甲酮肟 盐酸盐 哌啶基 丙酮 滴入 控温 无水 加热 过滤 饱和 | ||
【主权项】:
1.一种伊潘立酮中间体6‑氟‑3‑(4‑哌啶基)‑1,2‑苯并异噁唑盐酸盐的制备方法,所述方法,步骤如下:(1)将氢氧化钾加入到甲醇中,加入(2,4‑二氟苯基)‑(4‑哌啶基)甲酮肟盐酸盐;(2)加热,控温50~60℃反应2‑3h;(3)冷至室温,加无水MgSO4,搅拌0.8‑1.2h,抽滤,滤液减压浓缩;(4)加入丙酮,室温搅拌0.4‑0.6h,过滤,滤液搅拌下滴入饱和HCl甲醇溶液使pH=2~3,抽滤,干燥,得白色固体;其中,甲醇的含水量小于0.5%。
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