[发明专利]一种伊潘立酮中间体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201611237612.8 申请日: 2016-12-28
公开(公告)号: CN106831742B 公开(公告)日: 2019-08-23
发明(设计)人: 王奇昌;刘沫毅;刘清梁;邹江;杨琰 申请(专利权)人: 北京医药集团有限责任公司
主分类号: C07D413/04 分类号: C07D413/04
代理公司: 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 代理人: 王为;孟旭
地址: 100028 北京市朝*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明涉及一种伊潘立酮中间体的制备方法,所述方法,步骤如下:(1)将氢氧化钾加入到甲醇中,加入(2,4‑二氟苯基)‑(4‑哌啶基)甲酮肟盐酸盐;(2)加热,控温50~60℃反应2‑3h;(3)冷至室温,加无水MgSO4,搅拌0.8‑1.2h,抽滤,滤液减压浓缩;(4)加入丙酮,室温搅拌0.4‑0.6h,过滤,滤液搅拌下滴入饱和HCl甲醇溶液使pH=2~3,抽滤,干燥,得白色固体。其中,甲醇的含水量小于0.5%。
搜索关键词: 伊潘立酮 抽滤 甲醇 制备 二氟苯基 甲醇溶液 氢氧化钾 室温搅拌 甲酮肟 盐酸盐 哌啶基 丙酮 滴入 控温 无水 加热 过滤 饱和
【主权项】:
1.一种伊潘立酮中间体6‑氟‑3‑(4‑哌啶基)‑1,2‑苯并异噁唑盐酸盐的制备方法,所述方法,步骤如下:(1)将氢氧化钾加入到甲醇中,加入(2,4‑二氟苯基)‑(4‑哌啶基)甲酮肟盐酸盐;(2)加热,控温50~60℃反应2‑3h;(3)冷至室温,加无水MgSO4,搅拌0.8‑1.2h,抽滤,滤液减压浓缩;(4)加入丙酮,室温搅拌0.4‑0.6h,过滤,滤液搅拌下滴入饱和HCl甲醇溶液使pH=2~3,抽滤,干燥,得白色固体;其中,甲醇的含水量小于0.5%。
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