[发明专利]一种有机改性高岭土负载纳米钯催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201611073313.5 申请日: 2016-11-29
公开(公告)号: CN106513052A 公开(公告)日: 2017-03-22
发明(设计)人: 包永胜;照日格图;张冬玲 申请(专利权)人: 内蒙古师范大学
主分类号: B01J31/30 分类号: B01J31/30
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司11203 代理人: 沈波
地址: 010022 内蒙古自*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要: 发明公开了一种有机改性高岭土负载纳米钯催化剂的制备方法,将高岭土原土、有机改性试剂溶解于溶剂中,在室温下,搅拌然后离心,得到的沉淀经过正己烷洗涤三次,真空干燥,得到有机改性高岭土;有机改性高岭土加入到有机溶剂中,室温下持续搅拌,然后在持续搅拌下,滴加氯化钯水溶液和氨基酸配体,得到混合液;混合液中加入碱溶液,调整溶液pH值到7,然后分批次加入还原剂,最后静置,离心分离沉淀,沉淀用蒸馏水洗涤、乙醇洗涤、空气中干燥,得到有机改性高岭土负载的纳米钯催化剂。本发明可以稳定地负载纳米钯颗粒,制备出负载量高、催化性能稳定、适用性强的非均相有机改性高岭土负载的纳米钯催化剂。
搜索关键词: 一种 有机 改性 高岭土 负载 纳米 催化剂 制备 方法
【主权项】:
一种有机改性高岭土负载纳米钯催化剂的制备方法,其特征在于:实现该方法包括如下步骤,S1将高岭土原土、有机改性试剂溶解于溶剂中,得到混合液A;所述高岭土原土为高岭土矿产;所述的有机改性试剂为3‑胺基丙基三乙氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷,或者两者同时加入;所述的溶剂选自正己烷、正戊烷或环己烷;S2混合液A在室温下,搅拌6‑12小时,然后离心,得到的沉淀经过正己烷洗涤三次,真空干燥12小时,得到有机改性高岭土B;S3有机改性高岭土B加入到有机溶剂中,室温下持续搅拌1小时,然后在持续搅拌中,滴加氯化钯水溶液和氨基酸配体,得到混合液C;所述有机溶剂为四氢呋喃或三氯甲烷;所述的氨基酸配体为L‑赖氨酸;S4混合液C中加入碱溶液,调整加入碱溶液的混合液C的pH值到7,然后分批次加入还原剂,最后静置24小时;离心分离沉淀;沉淀用蒸馏水洗涤4次,乙醇洗涤2次,空气中干燥12‑24小时,由此得到有机改性高岭土负载的纳米钯催化剂D;所述的碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液;所述的还原剂为硼氢化钠水溶液。
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