[发明专利]一种高纯度大蒜三硫二丙烯的制备方法有效
| 申请号： | 201611011570.6 | 申请日： | 2016-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN106631940B | 公开（公告）日： | 2018-10-23 |
| 发明（设计）人： | 王先友;胡海廷;袁琦;郝喜才;李禄辉;程浩 | 申请（专利权）人： | 河南大学 |
| 主分类号： | C07C319/28 | 分类号： | C07C319/28;C07C321/18 |
| 代理公司： | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人： | 郑园 |
| 地址： | 475004 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种高纯度大蒜三硫二丙烯的制备方法，步骤如下：大蒜去皮粉碎、置于空气中10‑15分钟，采用水蒸汽蒸馏技术提取大蒜挥发油，将大蒜挥发油加入到C18或C8色谱柱中，用甲醇‑水溶液洗脱，得到大蒜三硫二丙烯的甲醇‑水溶液；将纯度大于90%的大蒜三硫二丙烯的甲醇‑水溶液收集起来；用注射用大豆油或玉米油分三次萃取收集的大蒜三硫二丙烯的甲醇‑水溶液，得到大蒜三硫二丙烯油溶液；用水对大蒜三硫二丙烯油溶液进行萃取，萃取三次，得到不含甲醇的大蒜三硫二丙烯油溶液。本方法可为油针剂或其它制剂提供纯度较高的天然大蒜油，本发明也适合合成大蒜三硫二丙烯中氯丙烯的去除，本发明制备的高纯度的三硫二丙烯适合医用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 大蒜 三硫二 丙烯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种大蒜三硫二丙烯的制备方法，其特征在于步骤如下：（1）大蒜去皮粉碎、置于空气中10‑15分钟，采用水蒸汽蒸馏技术提取大蒜挥发油，向粉碎的大蒜中加入体积为大蒜三倍的蒸馏水，用挥发油提取装置加热至沸腾，收集馏出物大蒜挥发油，蒸馏时间为30‑45分钟；（2）将步骤（1）中的大蒜挥发油加入到C18或C8色谱柱中，用体积比为60~90%的甲醇‑水溶液洗脱，得到大蒜三硫二丙烯的甲醇‑水溶液；（3）用HPLC法检测步骤（2）中得到的大蒜三硫二丙烯的甲醇‑水溶液的纯度，将纯度大于90%的大蒜三硫二丙烯的甲醇‑水溶液收集起来；（4）用注射用大豆油或玉米油分三次萃取步骤（3）收集的大蒜三硫二丙烯的甲醇‑水溶液，得到大蒜三硫二丙烯油溶液；（5）用水对步骤（4）得到的大蒜三硫二丙烯油溶液进行萃取，萃取三次，得到不含甲醇的大蒜三硫二丙烯油溶液。
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