[发明专利]一种高纯度大蒜三硫二丙烯的制备方法有效
申请号: | 201611011570.6 | 申请日: | 2016-11-17 |
公开(公告)号: | CN106631940B | 公开(公告)日: | 2018-10-23 |
发明(设计)人: | 王先友;胡海廷;袁琦;郝喜才;李禄辉;程浩 | 申请(专利权)人: | 河南大学 |
主分类号: | C07C319/28 | 分类号: | C07C319/28;C07C321/18 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 郑园 |
地址: | 475004 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 大蒜 三硫二 丙烯 制备 方法 | ||
1.一种大蒜三硫二丙烯的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)大蒜去皮粉碎、置于空气中10-15分钟,采用水蒸汽蒸馏技术提取大蒜挥发油,向粉碎的大蒜中加入体积为大蒜三倍的蒸馏水,用挥发油提取装置加热至沸腾,收集馏出物大蒜挥发油,蒸馏时间为30-45分钟;
(2)将步骤(1)中的大蒜挥发油加入到C18或C8色谱柱中,用体积比为60~90%的甲醇-水溶液洗脱,得到大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液;
(3)用HPLC法检测步骤(2)中得到的大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液的纯度,将纯度大于90%的大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液收集起来;
(4)用注射用大豆油或玉米油分三次萃取步骤(3)收集的大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液,得到大蒜三硫二丙烯油溶液;
(5)用水对步骤(4)得到的大蒜三硫二丙烯油溶液进行萃取,萃取三次,得到不含甲醇的大蒜三硫二丙烯油溶液。
2.根据权利要求1所述的大蒜三硫二丙烯的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中HPLC法检测色谱条件为:
流动相为甲醇:水:甲酸=80:20:0.1;色谱柱为Hypersil-ODS(5µm,250mm×4.6mm);柱温为室温;流速为1ml/min;UV检测波长为252 nm;进样量为10µl。
3.根据权利要求1所述的大蒜三硫二丙烯的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中大蒜三硫二丙烯的甲醇-水溶液与注射用大豆油或玉米油的体积比为10-20。
4.根据权利要求1所述的大蒜三硫二丙烯的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中用水的用量为步骤(4)中注射用大豆油或玉米油体积的5~10倍。
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