[发明专利]一种由乙二胺与吡啶-2-甲醛合成的新型Salen配体及其制备方法在审
| 申请号： | 201611005425.7 | 申请日： | 2016-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN108069895A | 公开（公告）日： | 2018-05-25 |
| 发明（设计）人： | 夏军;王盼盼;陈文兰 | 申请（专利权）人： | 天津工业大学 |
| 主分类号： | C07D213/53 | 分类号： | C07D213/53 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300387 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种由乙二胺与吡啶‑2‑甲醛合成的新型Salen配体及其合成方法。其配体具有四齿配位的能力。合成方案为将按计量比的吡啶‑2‑甲醛溶解于二氯甲烷，再转移到三口烧瓶中，加入无水硫酸镁，并将无水乙二胺缓慢滴入三口烧瓶中，40℃油浴，回流12小时。待反应结束后，溶液置于烧杯，溶剂挥发，在烧杯中析出淡黄色固体，再用无水乙醇洗净黄色固体表面的油状液体即得到目标产物。所述的乙二胺与吡啶‑2‑甲醛的质量之比为：1∶3.56，产率为84.5％。 | ||
| 搜索关键词： | 甲醛 乙二胺 合成 三口烧瓶 烧杯 淡黄色固体 无水硫酸镁 无水乙醇洗 无水乙二胺 析出 二氯甲烷 黄色固体 目标产物 溶剂挥发 四齿配位 油状液体 产率 滴入 配体 油浴 制备 溶解 计量 | ||
【主权项】：
1.一种由乙二胺与吡啶-2-甲醛合成的新型Salen配体及其制备方法。该配体具有四齿配位的能力。
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- R·J·佩尔纳;M·E·科尔特;S·小迪多梅尼科;陈军;A·瓦苏德文 - 雅培制药有限公司
- 2009-01-02 - 2011-01-26 - C07D213/53
- 式(I)的化合物是TRPA1拮抗剂，
其中R1、R2、R3和Y如说明书中所定义。还公开了包含此类化合物的组合物和使用此类化合物和组合物治疗病状和失调症的方法。
- 一种2-吡啶甲醛肟的合成方法-200910212467.1
- 董婧;胡锋;滕明瑜 - 董婧
- 2009-11-12 - 2010-04-28 - C07D213/53
- 本发明公开了一种2-吡啶甲醛肟的合成方法，首先将2-甲基吡啶、冰乙酸、双氧水混合加热，于60-70℃反应3-5小时。然后再加入双氧水，继续反应5-8小时，经分离纯化得到2-甲基吡啶氮氧化物。再将2-甲基吡啶氮氧化物加入乙醇、浓硫酸和亚硝酸钠反应进行亚硝化反应得到钠盐，然后在乙醇溶液中用浓盐酸中和至pH＝3-4，滤去氯化钠，滤液减压浓缩回收乙醇，得氯解磷定粗品，经蒸馏水溶解、活性炭脱色、重结晶得成品。本发明的工艺简单，生产时间短，产率高，易于实现产业化。
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