[发明专利]一种大颗粒过氧化二异丙苯的结晶方法有效
申请号: | 201610986150.3 | 申请日: | 2016-11-09 |
公开(公告)号: | CN108069888B | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 崔敏华;傅跃华;谭永生;徐卫民;许耀新 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C407/00 | 分类号: | C07C407/00;C07C409/16 |
代理公司: | 31219 上海光华专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 金彦;许亦琳 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及过氧化二异丙苯结晶技术领域,特别是涉及一种大颗粒过氧化二异丙苯的结晶方法。所述结晶方法包括以下步骤:1)将过氧化二异丙苯液体与醇溶剂混合均匀,得到混合溶液;2)向步骤1)得到的混合溶液中加入过氧化二异丙苯晶种和过氧化二异丙苯细粉,冷却结晶,得到所述大颗粒过氧化二异丙苯。本发明的制备方法加入过氧化二异丙苯晶种和过氧化二异丙苯细粉,有利于晶体生长且有效抑制细粉产生,制得的过氧化二异丙苯产品中大颗粒过氧化二异丙苯得率高,可达到95%以上。 | ||
搜索关键词: | 过氧化二异丙苯 大颗粒 细粉 晶种 混合溶液中 混合溶液 结晶技术 晶体生长 冷却结晶 有效抑制 醇溶剂 得率 制备 | ||
【主权项】:
1.一种大颗粒过氧化二异丙苯的结晶方法,其特征在于,包括以下步骤:/n1)将过氧化二异丙苯液体与醇溶剂混合均匀,或者,过氧化二异丙苯液体与丙酮混合均匀,得到混合溶液;/n2)向步骤1)得到的混合溶液中加入过氧化二异丙苯晶种和过氧化二异丙苯细粉,冷却结晶,得到所述大颗粒过氧化二异丙苯;/n步骤2)中,过氧化二异丙苯晶种的粒径为700~830μm,过氧化二异丙苯晶种为过氧化二异丙苯液体的4~6wt%;过氧化二异丙苯细粉的粒径为150~550μm,过氧化二异丙苯细粉为过氧化二异丙苯液体的1~3wt%;/n步骤2)中,将步骤1)得到的混合溶液以6~10℃/h降温速率降温至29~32℃,然后以1~2.5℃/h降温速率降温至25~28℃之后再加入过氧化二异丙苯晶种和过氧化二异丙苯细粉;/n步骤2)中,加入过氧化二异丙苯晶种和过氧化二异丙苯细粉后,以1~2.5℃/h降温速率降温至16℃以下,然后以3~5℃/h降温速率降温至结晶终点。/n
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