[发明专利]一种激光烧结成型3D打印聚酰亚胺/碳纳米管粉末耗材的制备方法

摘要

本发明提供一种激光烧结成型3D打印聚酰亚胺/碳纳米管粉末耗材的制备方法，包括以下步骤：(1)干燥：将碳纳米管粉末放入高速混合机中，在100℃条件下干燥3h；(2)共混：按质量比加入聚酰亚胺和步骤(1)中干燥后的碳纳米管粉末于高速混合机中，在50℃条件下，低速间歇混合30min，然后高速混合30min；(3)研磨：将步骤(2)中共混粉末加入研磨机中，在320r/min条件下，研磨1.5h；(4)干燥：将步骤(3)中共混粉末在90℃条件下干燥2h，得到激光烧结成型3D打印聚酰亚胺/碳纳米管粉末；其中，所述聚酰亚胺与碳纳米管粉末的质量比为(1～3)：1。

主权项

1.激光烧结成形3D打印聚酰亚胺/碳纳米管粉末耗材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)干燥：将碳纳米管粉末放入高速混合机中，在100℃条件下干燥3h；所述碳纳米管的管径为60nm；(2)共混：按质量比加入聚酰亚胺和步骤(1)中干燥后的碳纳米管粉末于高速混合机中，在50℃条件下，低速间歇混合30min，然后高速混合30min；所述聚酰亚胺与碳纳米管粉末的质量比为100：1.8；所述聚酰亚胺树脂的粒径为50μm；(3)研磨：将步骤(2)中共混粉末加入研磨机中，在320r/min条件下，研磨1.5h；(4)干燥：将步骤(3)中共混粉末在90℃条件下干燥2h，得到激光烧结成型3D打印聚酰亚胺/碳纳米管粉末；所述聚酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：(1)称取0.05mol的3,3′‑(间苯二氧基)双(邻苯二甲酸酐)加入到0.025mol的对苯二胺和0.075mol的2‑(4‑氨基苯基)‑5氨基苯基苯并咪唑的DMAc溶液中加入三口烧瓶中，加入230mL DMAc，放入低温浴中，快速搅拌，反应6h后；(2)向步骤(1)中加入苯酐封端剂，期间加入DMAc对溶液逐步稀释，继续搅拌20h得到质量浓度10％苯酐封端的PAA溶液；(3)向步骤(2)中加入0.3mol乙酸酐、0.015mol三乙胺及0.035mol吡啶进行化学亚胺化，60℃下反应20h后在水中沉淀，所沉淀出来的聚酰亚胺粉末用乙醇在索氏提取器中萃取后真空200℃热处理1h，得到聚酰亚胺；所述3,3′‑(间苯二氧基)双(邻苯二甲酸酐)的合成方法，包括以下步骤：S01将3‑氯代邻苯二甲酸酐置于反应容器中，将3‑氯代邻苯二甲酸酐与乙酸酐按照13g：45ml的配比，加入乙酸酐，在50℃下搅拌30min，至3‑氯代邻苯二甲酸酐完全溶解，将3‑氯代邻苯二甲酸酐与甲胺水溶液按照13g：9ml的配比，再加入质量分数30％的甲胺水溶液，加热回流，甲苯带水反应5h后，冷却至室温，并用冰水冷却至5℃以下，过滤、干燥，即得产物A；S02将按照1.5：1的质量配比称取步骤S01中的产物A与间苯二酚于反应容器中，并加入100ml的二甲基亚砜，搅拌使原料完全溶解，再加入质量分数为总原料的2％的碳酸钾并加热回流，回流反应3h，热过滤，滤液冷却至室温，倾倒入水中并不断搅拌，析出的沉淀经离心机离心得到固体，得到固体经盐酸酸化、水洗、干燥后，以无水乙醇作为溶剂并用索式提取器除去过滤的间二苯酚，再用氯仿洗涤，直至TLC检测不出间苯二酚，即得产物B；S03将步骤S02中的产物B与质量分数为22％的氢氧化钠溶液按照4g：26ml配比进行混合，加热至沸腾，待固体溶解后反应2h，随后加入质量分数为38％的浓盐酸调节pH为7‑8，继续煮沸10min，过滤除去不溶固体，将滤液加热至沸腾，并用质量分数为38％的浓盐酸调节pH为1‑2，冷却，即得产物C；S04将步骤S03中的产物C与乙酸酐进行混合，搅拌加热至120℃，脱水过滤、洗涤、干燥，即得3,3′‑(间苯二氧基)双(邻苯二甲酸酐)；所述激光烧结成型3D打印聚酰亚胺/碳纳米管粉末耗材的预热温度为70～80℃；所述激光烧结成型3D打印聚酰亚胺/碳纳米管粉末耗材的输入能量密度为0.1～0.4J/mm3；所述激光烧结成型3D打印聚酰亚胺/碳纳米管粉末耗材的激光功率为5～40W；所述激光烧结成型3D打印聚酰亚胺/碳纳米管粉末耗材的扫描速率为1500～2000mm/s；所述激光烧结成型3D打印聚酰亚胺/碳纳米管粉末耗材的烧结间距为0.1～0.2mm；所述激光烧结成型3D打印聚酰亚胺碳纳米管粉末耗材的单层厚度为0.1～0.2mm；所述激光烧结成型3D打印聚酰亚胺/碳纳米管粉末耗材的加工温度为110～150℃。