[发明专利]一种氟苯桂嗪药物中间体4,4‑二氟苯甲酮的合成方法在审
| 申请号： | 201610827793.3 | 申请日： | 2016-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN106431858A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 厦门莱恩斯特信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/00 | 分类号： | C07C45/00;C07C49/813 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种氟苯桂嗪药物中间体4,4‑二氟苯甲酮的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入溴化亚铜0.21—0.23mol,二硫化碳200ml,控制搅拌速度130—160rpm,降低溶液温度至7‑‑9℃，滴加氟苯(2)0.21mol,加完后使溶液温度升高至35‑‑40℃，搅拌4—5h,直到无气体产生为止，静置30—32h,生成中间体(3)，加入盐溶液120—150ml,蒸出未反应完的二硫化碳，加入少量水进行减压蒸馏，直到无油状物馏出，分出有机层，水层用硝基甲烷溶液提取5—8次，合并有机层，活性氧化铝脱水，降低溶液温度至3‑‑6℃，析出晶体，过滤，干燥，得白色片状结晶4,4‑二氟苯甲酮；其中，步骤所述的二硫化碳质量分数为95—98％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氟苯桂嗪 药物 中间体 二氟苯甲酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种氟苯桂嗪药物中间体4,4‑二氟苯甲酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入溴化亚铜0.21—0.23mol,二硫化碳200ml,控制搅拌速度130—160rpm,降低溶液温度至7‑‑9℃，滴加氟苯(2)0.21mol,加完后使溶液温度升高至35‑‑40℃，搅拌4—5h,直到无气体产生为止，静置30—32h,生成中间体(3)，加入盐溶液120—150ml,蒸出未反应完的二硫化碳，加入少量水进行减压蒸馏，直到无油状物馏出，分出有机层，水层用硝基甲烷溶液提取5—8次，合并有机层，活性氧化铝脱水，降低溶液温度至3‑‑6℃，析出晶体，过滤，干燥，得白色片状结晶4,4‑二氟苯甲酮(1)；其中，步骤(i)所述的二硫化碳质量分数为95—98％。
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