[发明专利]一种去氧肾上腺素药物中间体苯乙酮的合成方法在审
| 申请号： | 201610827193.7 | 申请日： | 2016-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN106431857A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 厦门莱恩斯特信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/00 | 分类号： | C07C45/00;C07C45/45;C07C45/78;C07C49/78 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种去氧肾上腺素药物中间体苯乙酮的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入溴化亚锡0.06—0.065mol,干燥的苯1.3mol,控制搅拌速度160—230rpm,降低溶液温度至3‑‑5℃，缓慢加入丁二酸单乙酯酰氯0.26mol,滴加时间控制在80—90min,升高溶液温度至85‑‑92℃，反应50—70min,反应完成后降低溶液温度至15‑‑20℃,将上述反应溶液倒入到溴化钾溶液中，溶液温度控制在2‑‑5℃,控制搅拌速度在150—190rpm,保持40—50min后，分出有机层，水层用辛烷提取4—7次，合并辛烷层，依次用亚硫酸钠溶液洗涤，氯化钠溶液洗涤，五氧化二磷脱水，减压蒸馏，收集180‑‑185℃的馏分，得苯乙酮；其中，步骤所述的溴化钾溶液的质量分数为50—65％，步骤所述的辛烷的质量分数为85—90％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 肾上腺素 药物 中间体 苯乙酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种去氧肾上腺素药物中间体苯乙酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入溴化亚锡0.06—0.065mol,干燥的苯1.3mol,控制搅拌速度160—230rpm,降低溶液温度至3‑‑5℃，缓慢加入丁二酸单乙酯酰氯0.26mol,滴加时间控制在80—90min,升高溶液温度至85‑‑92℃，反应50—70min,反应完成后降低溶液温度至15‑‑20℃,将上述反应溶液倒入到溴化钾溶液中，溶液温度控制在2‑‑5℃,控制搅拌速度在150—190rpm,保持40—50min后，分出有机层，水层用辛烷提取4—7次，合并辛烷层，依次用亚硫酸钠溶液洗涤，氯化钠溶液洗涤，五氧化二磷脱水，减压蒸馏，收集180‑‑185℃的馏分，得苯乙酮；其中，步骤(i)所述的溴化钾溶液的质量分数为50—65％，步骤(i)所述的辛烷的质量分数为85—90％。
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