[发明专利]一种α‑环戊基（苯基）甲醇的合成以及拆分方法在审
| 申请号： | 201610813865.9 | 申请日： | 2016-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN106431832A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 陈永军 | 申请（专利权）人： | 陈永军 |
| 主分类号： | C07C29/143 | 分类号： | C07C29/143;C07C29/74;C07C33/34 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 246003 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种α‑环戊基（苯基）甲醇的合成以及生物催化拆分方法。本发明具体是由以下操作实现的：以苯基环戊基酮为原料，经氢化试剂还原得α‑环戊基（苯基）甲醇，再进行动力学或动态动力学拆分得S‑α‑环戊基（苯基）甲醇以及R‑α‑环戊基（苯基）甲醇。本发明成功制备了α‑环戊基（苯基）甲醇，并实现了拆分；同时本发明具备操作简单，产品收率高、光学纯度好等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 环戊基 苯基 甲醇 合成 以及 拆分 方法 | ||
【主权项】：
一种α‑环戊基(苯基)甲醇的合成以及拆分方法，其特征在于包括以下步骤：1)冰浴条件下，以醇为溶剂，按一定比例加入原料苯基环戊基酮、硼氢化钠，保持低温条件进行反应，得α‑环戊基(苯基)甲醇；2)在有机溶剂甲苯中，以步骤1)所得α‑环戊基(苯基)甲醇为原料，按一定比例加入酰基供体、脂肪酶，在一定的温度下进行动力学拆分反应，得R‑α‑环戊基(苯基)甲醇的酰基化合物以及S‑α‑环戊基(苯基)甲醇；过滤、浓缩、过柱得R‑α‑环戊基(苯基)甲醇的酰基化合物以及S‑α‑环戊基(苯基)甲醇纯品；3)在有机溶剂甲苯中，以步骤1)所得α‑环戊基(苯基)甲醇为原料，按一定比例加入酰基供体、脂肪酶、消旋催化剂，在一定的温度下进行动态动力学拆分反应，得R‑α‑环戊基(苯基)甲醇的酰基化合物，过柱纯化待用；4)将步骤2)或步骤3)所得R‑α‑环戊基(苯基)甲醇的酰基化合物加入到按一定比例配制的四氢呋喃与氢氧化锂的混合溶液中，室温搅拌过夜进行反应，检测检测反应进度，反应结束后，过柱纯化可得纯品R‑α‑环戊基(苯基)甲醇，最终产品的光学纯度可以达99％以上，而且产品收率较好；根据以上步骤所述，本发明方程式如下：
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