[发明专利]一种外消旋α-环戊基扁桃酸的手性拆分方法无效
| 申请号： | 201310677110.7 | 申请日： | 2013-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN103694110A | 公开（公告）日： | 2014-04-02 |
| 发明（设计）人： | 童胜强;张虎;沈芒芒;颜继忠 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C59/54 | 分类号： | C07C59/54;C07C51/47;B01D15/10 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种外消旋α-环戊基扁桃酸的手性拆分方法：将有机溶剂A、有机溶剂B与含有羟丙基-β-环糊精的磷酸盐缓冲液按照体积比1～9:1～9:10组成溶剂体系，混合均匀，静置分层，分液得到有机相和水相；将外消旋α-环戊基扁桃酸用所得有机相溶解，制成样品；采用高速逆流色谱法拆分外消旋α-环戊基扁桃酸，从收集的前峰洗脱液和后峰洗脱液中回收，分别得到右旋α-环戊基扁桃酸单体和左旋α-环戊基扁桃酸单体；本发明首次采用逆流色谱拆分外消旋α-环戊基扁桃酸，并且该方法适用于各种型号的制备型逆流色谱仪，分离得到的左旋和右旋α-环戊基扁桃酸单体，纯度均大于98%，回收率大于90%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 外消旋 环戊基 扁桃 手性 拆分 方法 | ||
【主权项】：
一种外消旋α‑环戊基扁桃酸的手性拆分方法，其特征在于所述方法按如下步骤进行：（1）将有机溶剂A、有机溶剂B与含有羟丙基‑β‑环糊精的磷酸盐缓冲液按照体积比1～9:1～9:10组成溶剂体系，混合均匀，静置分层，分液得到有机相和水相；所述羟丙基‑β‑环糊精的取代度为4.5～8.0；所述含有羟丙基‑β‑环糊精的磷酸盐缓冲液的pH值为2.0～8.0；所述含有羟丙基‑β‑环糊精的磷酸盐缓冲液中羟丙基‑β‑环糊精的浓度为0.02～0.40mol/L；所述有机溶剂A为C1～C8的烷烃；所述有机溶剂B为C2～C8的醚或C3～C8的酯类；（2）将外消旋α‑环戊基扁桃酸用步骤（1）所得的有机相溶解，制成样品；（3）采用高速逆流色谱法拆分外消旋α‑环戊基扁桃酸：以步骤（1）得到的有机相为固定相，水相为流动相，将逆流色谱分离柱填满固定相，柱温为2～35℃，开启速度控制器，转速为200～2000rpm，以0.1～3.0mL/min的流速将流动相泵入柱内，待两相溶剂体系达到流体动力学平衡后，即当流动相从色谱柱出口处流出时，将步骤（2）制得的样品由进样阀进样，紫外检测器在波长190～400nm下检测流出液，按照时间梯度，用自动部份收集器分别收集30min到200min之间梯度时间间隔的洗脱液，并根据紫外检测谱图中对映体双峰出现的时间段，将前峰对应时间段内收集的洗脱液合并即得含目标组分右旋α‑环戊基扁桃酸单体的前峰洗脱液，将后峰对应时间段内收集的洗脱液合并即得含目标组分左旋α‑环戊基扁桃酸单体的后峰洗脱液；所 述前峰是指对映体双峰中先出来的主峰，所述后峰是指对映体双峰中后出来的主峰；（4）从步骤（3）中收集得到的前峰洗脱液中回收，得到右旋α‑环戊基扁桃酸单体；从步骤（3）中收集得到的后峰洗脱液中回收，得到左旋α‑环戊基扁桃酸单体。
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