[发明专利]一种Z-HFO-1336的制备方法有效
申请号: | 201610710346.X | 申请日: | 2016-08-22 |
公开(公告)号: | CN106349007B | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
发明(设计)人: | 王宗令;周强;吴庆;耿为利;方伟 | 申请(专利权)人: | 巨化集团技术中心 |
主分类号: | C07C17/354 | 分类号: | C07C17/354;C07C21/18;C07C17/25;C07C21/22 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人: | 程晓明 |
地址: | 324004 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种Z‑HFO‑1336的制备方法,包括以下步骤:(a)将氢氧化钾水溶液、催化剂、2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯混合进行反应,所述氢氧化钾与2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的质量比为0.3~0.9:1,2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯与催化剂的质量比为1~30:1,反应温度为40~100℃,反应时间为2~6h,收集并冷凝反应过程中产生的气相产物;(b)在加氢反应催化剂作用下,将步骤(a)得到的气相产物与氢气按摩尔比0.05~1:1进行反应,所述反应温度为25~150℃,接触时间为0.5~60s,收集产物并冷凝、精馏得到Z‑HFO‑1336产品。本发明具有工艺简单,反应条件温和,收率高,环保、可连续化、成本低等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 hfo 1336 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种Z‑HFO‑1336的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(a)将氢氧化钾水溶液、催化剂、2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯混合进行反应,所述的催化剂为二甲基亚砜、二乙二醇二甲醚、18‑冠醚‑6中的一种,所述氢氧化钾与2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的质量比为0.4~0.8:1,2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯与催化剂的质量比为1~30:1,反应温度为40~100℃,反应时间为2~6h,收集并冷凝反应过程中产生的气相产物;(b)在加氢反应催化剂作用下,将步骤(a)得到的气相产物与氢气按摩尔比0.05~1:1进行反应,所述反应温度为25~150℃,接触时间为0.5~60s,收集产物并冷凝、精馏得到Z‑HFO‑1336产品,所述的加氢反应催化剂为铅毒化过的钯/碳酸钙或喹啉毒化过的钯/硫酸钡,所述的铅毒化过的钯/碳酸钙中铅的质量百分含量为0.01~0.1%,所述的喹啉毒化过的钯/硫酸钡中喹啉的质量百分含量为0.01~0.1%。
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