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[发明专利]一种六氟磷酸钠提纯的方法-CN202310646188.6在审
发明人：周强;张军良;段仲刚;楼良弟;耿为利 -专利权人：浙江锦华新材料股份有限公司
申请日： 2023-06-02 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C01D13/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种六氟磷酸钠提纯的方法，属于钠离子电池电解质材料技术领域。本发明通过在氮气氛下加热裂解六氟磷酸锂，裂解后气体在电子级氢氟酸环境下与高纯氟化钠反应得到六氟磷酸钠母液，经过滤、结晶得到六氟磷酸钠纯品；通过本方法制备得到的六氟磷酸钠纯度可达4N以上，进一步的去除水和游离酸，提升产品收率，工艺简单，可实现工业化生产。
一种磷酸钠提纯方法

[发明专利]一种全氟聚醚过氧化物的合成方法-CN201911408953.0有效
发明人：吴庆;耿为利;郑磊;马利勇 -专利权人：浙江巨化技术中心有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： C08G65/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种全氟聚醚过氧化物的合成方法，包括：(1)将含氟烯烃、氧气及溶剂连续进入微反应器中进行混合溶解，得到混合后的反应液；(2)将步骤(1)得到的混合后的反应液连续进入光引发反应器中，在紫外光引发下，含氟烯烃与氧气在溶剂中进行反应，得到反应产物；(3)将步骤(2)得到的反应产物进行蒸发得到回收的溶剂和全氟聚醚过氧化物产品。本发明通过微反应器实现溶剂与含氟烯烃和氧气的高效混合溶解，通过连续式反应器实现全氟聚醚过氧化物的高效合成，具有原料转化率高，产品选择性好，产率高的优点。
一种全氟聚醚过氧化物合成方法

[发明专利]一种全氟聚醚及其制备方法-CN202010336424.0有效
发明人：吴庆;耿为利;郑磊;马利勇 -专利权人：浙江巨化技术中心有限公司
申请日： 2020-04-26 - 公布日： 2022-07-19 - 主分类号： C08F114/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种全氟聚醚及其制备方法，将通过含氟烯烃的氧化聚合得到的含有全氟聚醚中间产物的反应液经脱气后与含氟单体进行聚合反应，得到的反应产物经过脱溶分离溶剂，得到全氟聚醚产品。本发明具有高效、连续、安全的优点。
一种全氟聚醚及其制备方法

[发明专利]一种用于离子交换膜的树脂单体的制备方法-CN201911367817.1有效
发明人：王宗令;李宏峰;蒋琦;耿为利;徐宇宁 -专利权人：浙江巨化技术中心有限公司
申请日： 2019-12-26 - 公布日： 2022-05-27 - 主分类号： C07C309/82 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于离子交换膜的树脂单体的制备方法，将氟磺酰基四氟乙基氧杂四氟碘乙烷(ICF2CF2OCF2CF2SO2F)与脱卤剂在溶剂中进行反应，氟磺酰基四氟乙基氧杂四氟碘乙烷(ICF2CF2OCF2CF2SO2F)与脱卤剂的摩尔比为0.1～1:1，反应温度为20～200℃，反应时间为2～8h，反应结束后，降温出料、蒸馏，得到用于离子交换膜的树脂单体氟磺酰基四氟乙基氧杂三氟乙烯(CF2＝CFOCF2CF2SO2F)产品。本发明具有工艺简单、原料易得、成本低、绿色环保、易于工业化的优点。
一种用于离子交换树脂单体制备方法

[发明专利]一种氢氟醚的连续合成方法-CN201711381592.6有效
发明人： 耿为利;周强;叶立峰;李宏峰;应祥明;徐宇宁 -专利权人：巨化集团技术中心;浙江巨化汉正新材料有限公司
申请日： 2017-12-20 - 公布日： 2021-03-19 - 主分类号： C07C41/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种氢氟醚的连续合成方法，其特征在于将醇、溶剂、复合催化剂混合预热至50℃后，再与含氟烯烃一起通入管式反应器中进行反应，所述的醇、溶剂、复合催化剂、含氟烯烃的摩尔比为1:(1～5):(0.1～0.25):(1～1.5)，反应温度50～150℃，反应停留时间5～25s，反应液经分离得到氢氟醚产品。本发明改进了合成工艺，使得该合成工艺简单、操作弹性大、成本低、绿色环保的氢氟醚连续合成的方法。
一种氢氟醚连续合成方法

[发明专利]一种氢氟醚的合成方法-CN201711381467.5有效
发明人： 耿为利;周强;王宗令;吴庆;段仲刚 -专利权人：巨化集团技术中心;浙江巨化汉正新材料有限公司
申请日： 2017-12-20 - 公布日： 2021-03-19 - 主分类号： C07C41/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种氢氟醚的合成方法，将烯醚、溶剂、复合氟化剂投入反应器中，升温至反应所需温度进行反应，烯醚、溶剂、复合氟化剂摩尔比为1:1～3:1～2，反应温度50～150℃，反应时间2～5h，反应液经分离得到氢氟醚产品。本发明以以复合氟化剂进行氢氟醚的合成，能在较低的温度，高效的进行氟化加成，收率大于90％，有效解决了以往合成工艺的不足。
一种氢氟醚合成方法

[发明专利]一种六氟-2-丁炔的制备方法-CN201810268498.8有效
发明人：王宗令;方伟;李宏峰;耿为利;吴庆 -专利权人：浙江巨化技术中心有限公司
申请日： 2018-03-29 - 公布日： 2021-03-16 - 主分类号： C07C17/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种六氟‑2‑丁炔的制备方法，将六氯丁二烯与氟化盐在溶剂中进行反应一步制备得到六氟‑2‑丁炔，本发明具有工艺简单、成本低、绿色环保、易于工业化的优点。
一种丁炔制备方法

[发明专利]一种氢氟醚生产过程中含氟烯醚副产物的综合利用方法-CN202011109188.5在审
发明人： 耿为利;王宗令;吴庆;郑磊;戴宏文 -专利权人：浙江巨化技术中心有限公司
申请日： 2020-10-16 - 公布日： 2021-02-09 - 主分类号： C07C41/44 文献下载
摘要：本发明公开了一种氢氟醚生产过程中含氟烯醚副产物的综合利用方法，包括：((1)将含有氢氟醚的含氟烯醚与硫酸在30～70℃下反应2～5小时，所述的硫酸与氢氟醚的摩尔比为1:1～10，反应结束后冷却至室温，得到反应液；(2)向步骤(1)得到的反应液中加入水，搅拌后静止分液，得到上层液和含氟烯醚产品；(3)将步骤(2)得到上层液经精馏得到精馏残液和含氟醇及含氟酸产品。本发明具有工艺简单、经济环保、效率高的优点。
一种氢氟醚生产过程中含氟烯醚副产物综合利用方法

[发明专利]一种低碳链全氟烷基碘的合成方法-CN201710833960.X有效
发明人： 耿为利;吴庆;王宗令;王树华;张文革;戴宏文;张会学 -专利权人：巨化集团技术中心
申请日： 2017-09-15 - 公布日： 2020-12-22 - 主分类号： C07C17/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种低碳链全氟烷基碘的合成方法，将五氟乙烷、碘蒸气、四氟乙烯、氟氮混合气一起连续通入管式反应器中进行反应，反应所得混合气经碱洗，干燥，分离得到多种全氟烷基碘产品的混合物，所述五氟乙烷与碘蒸气的摩尔比为1:1～2，五氟乙烷与四氟乙烯的摩尔比为1:5～20，五氟乙烷与氟氮混合气中氟气的摩尔比为1:0.001～1:0.01，反应温度为250～380℃，反应停留时间为1～15s。本发明具有工艺简单，效率高、安全可控，产物组成分布好的优点。
一种低碳链全氟烷基合成方法

[发明专利]一种全氟丁基甲醚的制备方法-CN201710558612.6有效
发明人：朱洪吉;任慧芳;范稳;耿为利;王志辉;余考明;陈伟峰 -专利权人：浙江巨圣氟化学有限公司
申请日： 2017-07-11 - 公布日： 2020-12-18 - 主分类号： C07C41/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种全氟丁基甲醚的制备方法，向七氟异丁烯基甲醚和溶剂的混合物中通入氟氮混合气进行反应，反应温度为‑50～10℃，当氟气与七氟异丁烯基甲醚摩尔比为0.5‑1：1时停止通入氟氮混合气，继续反应5‑20分钟，升温到室温，脱除尾气，将反应液精馏得到全氟丁基甲醚产品。本发明具有工艺简单、收率高、成本低的优点。
一种丁基甲醚制备方法

[发明专利]一种高分子量带有酰氟基团全氟聚醚过氧化物的合成方法-CN201810308980.X有效
发明人：吴庆;耿为利;郑磊;王宗令 -专利权人：浙江巨化技术中心有限公司
申请日： 2018-04-09 - 公布日： 2020-06-16 - 主分类号： C08G65/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高分子量带有酰氟基团全氟聚醚过氧化物的合成方法，包括：1)在使用元素氟或次氟酸三氟甲酯作为引发剂的聚合反应中加入臭氧、二氟化氧、氧化二氯等过氧化物的一种或几种混合作为助剂；2)使用氧气或液氧作为原料；3)反应温度范围从‑100℃～‑30℃，最优为‑100℃～‑45℃；4)反应压力范围从常压～200KPa，最优为常压～100KPa。本发明通过添加助剂，或改变加入的氧的温度，或改变工艺条件达到提高高分子量全氟聚醚中间产物的含量，达到降低低分子量全氟聚醚中间产物含量的目的。
一种分子量带有酰氟基团全氟聚醚过氧化物合成方法

[发明专利]一种四氯乙烯和四氯化碳中腈类有机物的去除方法-CN201610247221.8有效
发明人：王宗令;周强;方伟;朱宏宇;耿为利;吴庆 -专利权人：巨化集团技术中心
申请日： 2016-04-19 - 公布日： 2019-10-11 - 主分类号： C07C21/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种四氯乙烯和四氯化碳中腈类有机物的去除方法，其步骤如下：(1)往出料口有视镜的20L反应釜中投入6kg的碱的水溶液，再投入60g的表面活性剂，同时控制氟温在10～200℃，并且开始搅拌，再通过加料装置往反应釜中加入含有三氯丙烯腈的四氯乙烯溶液或含有4‑氯‑丁腈的四氯化碳溶液；(2)加料结束后，再继续反应30min，反应结束后将除腈后的下层有机层分出进行检测，检测其中腈的残余量。本发明提供了一种四氯乙烯和四氯化碳中腈类有机物的去除方法，即通过皂化的方法将腈类物质脱除，本方法适用于不同腈含量的四氯化碳或四氯乙烯溶液，可以大幅提高四氯乙烯的产品质量，具有产业化前景，有效提高了产品质量。
一种氯乙烯四氯化碳中腈类有机物去除方法

[发明专利]一种Z-HFO-1336的制备方法-CN201610710346.X有效
发明人：王宗令;周强;吴庆;耿为利;方伟 -专利权人：巨化集团技术中心
申请日： 2016-08-22 - 公布日： 2019-06-11 - 主分类号： C07C17/354 文献下载
摘要：本发明公开了一种Z‑HFO‑1336的制备方法，包括以下步骤：(a)将氢氧化钾水溶液、催化剂、2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯混合进行反应，所述氢氧化钾与2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的质量比为0.3～0.9：1，2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯与催化剂的质量比为1～30：1，反应温度为40～100℃，反应时间为2～6h，收集并冷凝反应过程中产生的气相产物；(b)在加氢反应催化剂作用下，将步骤(a)得到的气相产物与氢气按摩尔比0.05～1:1进行反应，所述反应温度为25～150℃，接触时间为0.5～60s，收集产物并冷凝、精馏得到Z‑HFO‑1336产品。本发明具有工艺简单，反应条件温和，收率高，环保、可连续化、成本低等优点。
一种 hfo 1336 制备方法

[发明专利]一种1;3;3;3-四氟丙烯的合成方法-CN201510801535.3有效
发明人： 耿为利;周强;王宗令;吴庆;吕秉达;徐锋 -专利权人：巨化集团技术中心
申请日： 2015-11-19 - 公布日： 2019-05-14 - 主分类号： C07C17/25 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,3,3,3‑四氟丙烯的合成方法，包括以下步骤：(1)在反应器中加入单质碘、五氟化碘和催化剂的混合物，控制反应温度，通入三氟丙烯，待系统压力稳定时，停止反应，得到1,3,3,3‑四氟‑2‑碘‑丙烷，单质碘与五氟化碘的质量比为1：0.4～0.5，单质碘与催化剂的质量比为1：0.01～0.05，反应温度为‑15～35℃，反应压力为0.1～0.6MPa；(2)将釜内物料1,3,3,3‑四氟‑2‑碘‑丙烷蒸出，通入盛有碱液的反应器中常压进行反应，气相产物经干燥、压缩得到产物1,3,3,3‑四氟丙烯，所述的反应温度为35～80℃。本发明具有设备简单，操作安全性高，产品纯度高等优点。
一种丙烯合成方法

[发明专利]一种全氟烷烃的制备方法-CN201510801283.4有效
发明人： 耿为利;周强;吴庆;王宗令 -专利权人：巨化集团技术中心
申请日： 2015-11-19 - 公布日： 2019-05-14 - 主分类号： C07C17/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种全氟烷烃的制备方法。首先在反应釜中加入氟化试剂，在室温下搅拌氟化试剂，并向反应釜中通入氟氮混合气对氟化试剂进行活化，然后继续搅拌半小时；其中，氟氮混合气中氟气浓度为0.5～10％，氟氮混合气摩尔量为氟化试剂摩尔量的1～5％；待搅拌完成后，卸掉反应釜内的余压，并向反应釜中加入全氟烷基卤与溶剂进行反应，反应温度为150～200℃，反应时间为5～10h；其中，全氟烷基卤与氟化试剂的摩尔比为(1︰1)～(1︰2)，全氟烷基卤与溶剂的摩尔比为(1︰5)～(1︰15)；待反应结束后，获得反应产物，将反应产物冷却至室温，最后蒸馏反应产物获得全氟烷烃。本发明具有设备简单，操作安全性高等优点。
一种烷烃制备方法

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