[发明专利]同时制备分离2;5-呋喃二甲醛和2;5-呋喃二甲醇的方法

摘要

本发明属于生物质转化技术领域，具体为一种同时制备分离2,5‑呋喃二甲醛和2,5‑呋喃二甲醇的方法。该方法是将5‑羟甲基糠醛（HMF）经MPVO反应，可同时制备得到2,5‑呋喃二甲醛(DFF)和2,5‑呋喃二甲醇（DHMF）。本发明不需要额外的氧化剂、还原剂以及贵金属催化剂，同时具有反应条件温和，原子经济性高，选择性高等特点。并且，本发明可以实现两种产物2,5‑呋喃二甲醇（DHMF）和2,5‑呋喃二甲醛(DFF)的原位粗分，符合绿色化学工艺的要求。

主权项

1.一种同时制备分离2,5‑呋喃二甲醛和2,5‑呋喃二甲醇的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将5‑羟甲基糠醛溶解在溶剂中，得到5‑羟甲基糠醛溶液；所述的溶剂选自四氢呋喃、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二氧六环、乙腈、甲苯、二氯乙烷中的至少一种；（2）将路易斯酸催化剂加入到步骤（1）得到的溶液中，并加盖密封，所述的路易斯酸催化剂选自三氯化铝、三甲基铝、三乙基铝、异丙醇铝、异丙醇锆、乙醇锆、丙醇锆、Zr‑Beta、Sn‑Beta和Hf‑Beta分子筛中的至少一种；所述路易斯酸催化剂的加入方式为分批加入；（3）将步骤（2）所述的反应混合物送入油浴或者微波反应器中进行加热催化反应；反应温度为60−120℃，反应时间为5分钟−10小时；所述加热的方式为分段式加热；分段式加热的方法如下：每段加热时间为5−20分钟，待反应液冷却至室温，再进行下一段加热，加热的次数为3−12次；（4）将步骤（3）所得到的反应液进行离心，得到上清液和沉淀；将上清液进行气相色谱分析，得到产物1；（5）将步骤（4）所得沉淀，经溶剂洗涤离心，将洗涤液进行气相色谱分析，得到产物2，剩余沉淀为催化剂；步骤（4）中，所述产物1为粗分2,5‑呋喃二甲醛、5‑羟甲基糠醛及少量2,5‑呋喃二甲醇的混合物；步骤（5）中，所述产物2为粗分2,5‑呋喃二甲醇和5‑羟甲基糠醛及少量2,5‑呋喃二甲醛的混合物。