[发明专利]一种2;4-二氯苯氧乙酸甲酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种2,4‑二氯苯氧乙酸甲酯的制备方法，包括步骤：(1)在带水剂存在条件下，2,4‑二氯苯酚与无机碱的水溶液回流带水反应，得2,4‑二氯酚盐无水体系；(2)步骤(1)的反应液冷却后，滴加氯乙酸甲酯，回流反应，得2,4‑二氯苯氧乙酸甲酯；(3)分离和纯化；(4)固化。本发明是以2,4‑二氯苯酚为起始原料，大大降低了生产成本。本发明的制备过程中无废水排放，无废渣产生成，收率高、纯度好，适合工业化生产。

主权项

1.一种2,4‑二氯苯氧乙酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括步骤：（1）在带水剂存在条件下，2,4‑二氯苯酚与无机碱的水溶液回流带水反应，得2,4‑二氯酚盐无水体系；（2）步骤（1）的反应液冷却后，滴加氯乙酸甲酯，回流反应，得2,4‑二氯苯氧乙酸甲酯；（3）分离和纯化；（4）固化；所述带水剂为甲苯、二甲苯或氯苯中的一种；带水剂的加入量为2,4‑二氯酚投料质量的1～10倍；步骤（2）中，氯乙酸甲酯的滴加时间为1～6小时；保温温度为100～150℃，保温时间为1～5小时；步骤（3）的具体方法是：步骤（2）所得反应液冷却后，加入水，并将反应液的pH调节至7～8，静置分层，水相中加入萃取剂萃取，合并有机相，加入稀酸溶液洗涤，静置分层，得到溶有2,4‑二氯苯氧乙酸甲酯的有机层；步骤（3）中加入的萃取剂与步骤（1）中采用的带水剂是同一种化合物；萃取剂的加入量是2,4‑二氯酚投料质量的0.2～2倍；步骤（1）中的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的一种；步骤（1）中带水温度为96～150℃，带水时间为1～8小时；步骤（1）中，2,4‑二氯苯酚与无机碱的物质的量之比为1：0.8～2；步骤（2）中的冷却温度90～120℃；氯乙酸甲酯与2,4‑二氯苯酚投料的物质的量之比为0.8～2：1；步骤（4）的具体方法是：减压脱除大部分萃取剂，之后加入水，减压脱除所有萃取剂，得油状液体，冷却后固化。