[发明专利]吲哚‑3‑甲醇的制备方法

摘要

本发明提供吲哚‑3‑甲醇的制备方法，包括如下步骤：(1)将氯化锆、环戊二烯在混合溶剂中通过二乙胺法进行反应制得了二氯二茂锆；(2)将将蒙脱土通过双巯丙氨酸进行改性处理得到改性蒙脱土；(3)将改性蒙脱土与二氯二茂锆复合，得到蒙脱土负载二氯二茂锆；(4)将改性蒙脱土与硼氢化钾复合，得到蒙脱土负载硼氢化钾；(5)将吲哚、甲苯胺在蒙脱土负载二氯二茂锆作用下发生三号位上的酰基化反应，得到吲哚‑3‑甲醛；(6)将吲哚‑3‑甲醛通过蒙脱土负载硼氢化钾还原制得吲哚‑3‑甲醇。本发明的产率较高，而且制备成本较低。

主权项

吲哚‑3‑甲醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)通氮气保护下将二氯甲烷加入冰水浴中的反应瓶内，开启搅拌后加入氯化锆，然后滴加入四氢呋喃，继续搅拌1小时后加入二乙胺和环戊二烯，继续搅拌2小时后加热至45℃回流反应7小时，冷却至室温后将得到的产物抽滤，滤饼用甲酸反复洗涤后再次抽滤，将得到的滤饼用三氯甲烷重结晶得到二氯二茂锆；(2)将蒙脱土加入蒸馏水中，加热至70℃后搅拌10分钟得到蒙脱土溶液，将双巯丙氨酸加入蒸馏水中，加热至70℃后搅拌10分钟得到双巯丙氨酸溶液，将双巯丙氨酸溶液加入蒙脱土溶液中，70℃下搅拌2小时，冷却至室温后将得到的产物过滤，滤饼用去离子水反复洗涤，70℃下真空干燥20小时，研磨后得到改性蒙脱土；(3)将步骤(2)所得改性蒙脱土、二氯二茂锆、二甲苯加入浸渍槽中，加热至70℃后搅拌7小时，取出后用二甲苯反复洗涤，70℃下真空干燥10小时，得到蒙脱土负载二氯二茂锆；(4)将步骤(2)所得改性蒙脱土、硼氢化钾、乙醇加入浸渍槽中，加热至70℃后搅拌7小时，取出后用乙醇反复洗涤，70℃下真空干燥10小时，得到蒙脱土负载硼氢化钾；(5)在反应釜中加入甲苯胺，搅拌10分钟后加入步骤(3)所得蒙脱土负载二氯二茂锆，反应釜内保持在25℃，将吲哚滴加入反应釜中，滴加完成后继续搅拌1小时，然后将氢氧化钠溶液加入反应釜，继续搅拌1小时，静置2小时后将得到的产物离心过滤，用蒸馏水反复洗涤后烘干，得到吲哚‑3‑甲醛；(6)在反应釜中加入步骤(5)所得吲哚‑3‑甲醛、甲醇、步骤(4)所得蒙脱土负载硼氢化钾，加热至55℃后反应6小时，冷却至16℃后加入蒸馏水，将得到的产物离心过滤，用蒸馏水反复洗涤后烘干，得到吲哚‑3‑甲醇。