[发明专利]一种石墨烯包覆纳米氧化镝的制备方法及其应用有效
| 申请号： | 201610623761.1 | 申请日： | 2016-08-02 |
| 公开（公告）号： | CN106315656B | 公开（公告）日： | 2018-01-02 |
| 发明（设计）人： | 金利华;王耀;冯建情;李成山;刘国庆;刘浩然;熊晓梅;王庆阳;杨芳;张平祥 | 申请（专利权）人： | 西北有色金属研究院 |
| 主分类号： | C01F17/00 | 分类号： | C01F17/00;C04B35/58;C04B35/622 |
| 代理公司： | 西安创知专利事务所61213 | 代理人： | 谭文琰 |
| 地址： | 710016*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种石墨烯包覆纳米氧化镝的制备方法，该方法包括以下步骤一、采用热解法制备氧化镝纳米颗粒；二、采用水热法制备氧化镝纳米柱；三、制备氧化石墨烯溶液；四、将氧化镝纳米颗粒和氧化镝纳米柱加到氧化石墨烯溶液中，搅拌后过滤，得到滤渣，所述滤渣经过热处理得到石墨烯包覆纳米氧化镝。另外，本发明还提供了一种利用上述方法制备的石墨烯包覆纳米氧化镝在制备二元掺杂二硼化镁超导块材过程中的应用。本发明工艺方法简单，采用具有高表面积的石墨烯作为包覆物，有利于氧化镝纳米颗粒和氧化镝纳米柱均匀地分散在石墨烯上，不产生团聚，且有利于提高二元掺杂二硼化镁超导块材在低场和高场下临界电流密度Jc性能。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 石墨 烯包覆 纳米 氧化 制备 方法 及其 应用 | ||
【主权项】：
一种石墨烯包覆纳米氧化镝的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将乙酸镝溶于乙醇和丙酸的混合溶剂中，得到乙酸镝溶液，将所述乙酸镝溶液置于热解反应炉中，先在温度为120℃的条件下进行烘干处理，然后在潮湿的氧气气氛下，以升温速率为0.1℃/min～10℃/min继续升温至500℃，得到氧化镝纳米颗粒；所述乙醇和丙酸的混合溶剂中乙醇和丙酸的体积比为1:1；步骤一中所述潮湿的氧气气氛中氧气的体积百分含量为94％～99.4％，余量为水汽；步骤二、将硝酸镝溶于叔丁基胺的水溶液或者氨基乙酸的水溶液中，然后置于水热反应釜中，经水热反应后得到氧化镝纳米柱；所述叔丁基胺的水溶液中叔丁基胺与水的体积比为1:(4～10)；所述氨基乙酸的水溶液中氨基乙酸与水的体积比为1:(4～10)；步骤三、将氧化石墨烯加到去离子水和乙醇的混合溶剂中搅拌均匀，得到氧化石墨烯溶液；所述去离子水和乙醇的混合溶剂中去离子水和乙醇的体积比为1:(50～100)；所述氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL～10mg/mL；步骤四、将步骤一中所述氧化镝纳米颗粒和步骤二中所述氧化镝纳米柱按1:(1～3)的质量比混合均匀后加到步骤三中所述氧化石墨烯溶液中，搅拌后过滤，得到滤渣，将所述滤渣置于热处理炉中，在惰性气体保护，温度为400℃～800℃的条件下热处理0.5h～5h，得到石墨烯包覆纳米氧化镝。
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- 本发明提供了一种高纯度氧化镝的制备方法，包括以下步骤：S1，配置稀土氯化物溶液；S2，配置螯合剂溶液；S3，萃取分离；S4，高温干燥；S5，研磨成粉；S6，溶解过滤；S7，沉淀分离；S8，高温灼烧。本发明以镝元素含量大于92％离子型稀土精矿为原料，采用DTPA与镝离子形成螯合物并沉淀的方式提纯镝元素，工艺简单，生产成本低，没有引入钠镁等离子，对环境友好；体系中酸碱平衡易于调节，加热设备的温度容易控制；经提纯、灼烧后能得到含量99.85％的氧化镝，因而具有纯度高而得以满足高科技产品如荧光材料、照明光源材料等的使用要求。
- 一种无水氯化钕的制备方法-201810080710.8
- 蒋盼盼 - 蒋盼盼
- 2018-01-28 - 2019-08-06 - C01F17/00
- 本发明公开了一种无水氯化钕的制备方法，通过加稳定剂、调节PH值、过滤除杂、微过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、离心脱水、初步干燥脱水、中步脱水和完全脱水后制得无水氯化钕；本发明对于无水氯化钕的制备方法更加的简单合理，通过多重过滤以及多重脱水，能够有效的降低无水氯化钕中氯氧化物含量，提高无水氯化钕的水溶性，降低产物中非稀土杂质；通过加入两种稳定剂，使得制得的无水氯化钕的稳定性更高，而且该制备方法对于设备的要求低，可操作性强，具有良好的社会推广应用。
- 一种无水稀土溴化物的制备方法-201910343336.0
- 潘付兴;刘伟生;潘滢浩;苗娟 - 兰州大学
- 2019-04-26 - 2019-08-06 - C01F17/00
- 本发明提供了一种无水稀土溴化物的制备方法。本发明所涉及到步骤包括：S1、利用氢溴酸将稀土氧化物溶解形成稀土溴化物溶液；S2、向溶解后的稀土溴化物溶液中加入溴化铵；S3、在加热条件下炒干，得到含结晶水的稀土溴化物和溴化铵的固体混合物；S4、将上述炒干后的固体混合物转移到升华装置中，采用梯度升温的方式从80℃升至390℃，同时进行抽真空加热操作，在抽真空加热过程中，溴化铵以及稀土溴化物的结晶水先后被去除，从而获得高纯度的无水稀土溴化物。采用本发明所述方法具有如下特点：生产过程简单安全、无副反应发生、制备的无水稀土溴化物纯度高、利于规模化生产。
- Yb/Ni-Co氧化物纳米晶及其制备方法-201910378344.9
- 陈昌云;刘苏莉;段慧宇;王童;庄晶 - 南京晓庄学院
- 2019-05-08 - 2019-08-02 - C01F17/00
- 本发明公开一种Yb/Ni‑Co氧化物纳米晶及其制备方法，其技术方案的要点是公开了一种具有实心纳米球状结构的Yb/Ni‑Co氧化物纳米晶，通过油酸、油胺及十八碳烯预混合制备溶液，再加入Ni(CH3COO)2∙4H2O、Co(CH3COO)2∙4H2O以及Yb(NO3)6∙5H2O共同混合后加热至200℃制备前驱体，经洗涤后加热至380℃煅烧获得成品，本发明相比于现有技术的优势在于所制得的Yb/Ni‑Co氧化物纳米晶具有优异的超级电容器性能，能够快速的充放电，即高效的储存电能，其中的制备方法能可控合成Yb/Ni‑Co氧化物纳米晶，同时可以通过改变溶剂的量和煅烧温度，十分方便的控制Yb/Ni‑Co氧化物纳米晶的形貌，工艺简单，时间短，适合于批量生产。
- 一种无水稀土氯化物的制备方法-201910343112.X
- 潘付兴;刘伟生;潘滢浩;苗娟 - 兰州大学
- 2019-04-26 - 2019-07-30 - C01F17/00
- 本发明提供了一种无水稀土氯化物(RECl3)的制备方法。本发明所涉及到步骤包括：S1、利用盐酸将稀土氧化物溶解形成稀土氯化物溶液；S2、向溶解后的稀土氯化物溶液中加入氯化铵；S3、在加热条件下炒干，得到含结晶水的稀土氯化物和氯化铵的固体混合物；S4、将上述炒干后的固体混合物转移到升华装置中，采用梯度升温的方式从80℃升至390℃，同时进行抽真空加热操作，在抽真空加热过程中，氯化铵以及稀土氯化物的结晶水先后被去除，从而获得高纯度的无水稀土氯化物。采用本发明所述方法具有如下特点：生产过程简单安全、无副反应发生、制备的无水稀土氯化物纯度高、利于规模化生产。
- 含氧硫酸镧薄膜及其纳米片层层自组装制备方法-201810094049.6
- 王雪娇;董玉娟;郑会玲;陈双龙;王秋实;王闯;朱革;辛双宇 - 渤海大学
- 2018-01-31 - 2019-07-30 - C01F17/00
- 一种含氧硫酸镧薄膜及其纳米片层层自组装制备方法，属于材料科学技术领域。该含氧硫酸镧薄膜的成分为(La,Eu)2O2SO4，薄膜厚度为5～50nm。该薄膜的纳米片层层自组装制备方法，包括：将硝酸镧溶液和硝酸铕溶液混合，在加入硫酸铵颗粒，溶解后，加入氨水，调节pH至6～10，将得到的均匀悬浊液于‑4～4℃反应1～48h，获得产物，分离、干燥后，加入无水乙醇，得到纳米片溶胶，采用旋涂技术，旋涂在浸润预处理后的蓝宝石基板上，经过层层旋涂自组装，得到(La,Eu)2(OH)4SO4·nH2O前驱体薄膜；干燥、煅烧后得到(La,Eu)2O2SO4的薄膜。使用该方法成膜可通过控制前驱体薄膜厚度，从而控制含氧硫酸镧薄膜厚度，并且成膜方便，成膜质量高。
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