[发明专利]一种制备焦性没食子酸的方法有效
申请号: | 201610614007.1 | 申请日: | 2016-07-30 |
公开(公告)号: | CN106220475B | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 张基明;杨长满;杨金明;蒋家均;胡敬 | 申请(专利权)人: | 遵义市倍缘化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C37/50 | 分类号: | C07C37/50;C07C39/10;C07C51/09;C07C65/03 |
代理公司: | 贵阳派腾阳光知识产权代理事务所(普通合伙) 52110 | 代理人: | 管宝伟 |
地址: | 563115*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | 本发明涉及一种有机化合物的制备方法,特别涉及一种焦性没食子酸的生产方法;包括以下步骤,对原料五倍子两次热水浸提,在将浸提液在适合的温度下进行浓缩,进一步回流提取,水解,脱羧制备焦性没食子酸;本发明在制备焦性没食子酸之前,先对原料没食子酸的制备进行优化处理,有效的提高了没食子酸的浓度,缩短反应时间,有效提高收率,减少能耗,在没食子酸脱羧过程中,先采用电化学脱羧,再在高温,微酸条件下进行脱羧反应,整个脱羧过程不使用催化试剂不仅减少了对环境的污染,而且在两次脱羧反应条件下,脱羧更彻底,有效的提高了焦性没食子酸的产率。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 焦性没食子酸 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备焦性没食子酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将五倍子粉末和去离子水按1:1.8~2.5的重量比混合,搅拌加热,沸腾后,继续搅拌20~30min,过滤,加入滤渣1~1.5倍的去离子水,搅拌加热至沸腾,过滤,将两次滤液混合,进行浓缩、回流提取、水解;(2)将步骤(1)中水解后得到的没食子酸在65~75℃下搅拌,直到其浓度达到2~2.5mol/L,以pt为电极,向溶液中通电,电流强度为150~200A,通电时间为4~7min,再将溶液进行高温搅拌,8~13min后,停止加热,静置15~20min,开启真空系统。
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