[发明专利]一种丝网印刷辅助溶胶‑凝胶法制备掺杂ZnO薄膜的方法

摘要

本发明提供了一种丝网印刷辅助溶胶‑凝胶法制备掺杂ZnO薄膜的方法，该方法包括衬底材料的筛选及表面处理、掺杂ZnO溶胶的配制、丝网印刷掺杂ZnO薄膜和高温退火等步骤。优选地，在丝网印刷辅助溶胶‑凝胶法制备掺杂ZnO薄膜的步骤中还包括丝网印刷掺杂ZnO薄膜过程中丝网目数的优化、薄膜厚度和退火温度的调控的步骤，经过上述处理可得到室温下低电阻率和高效率紫外激光发射的掺杂ZnO薄膜。

主权项

一种丝网印刷辅助溶胶‑凝胶法制备掺杂ZnO薄膜的方法，其特征在于：（1）衬底材料的筛选及表面处理：将通过衬底材料对掺杂ZnO薄膜结构缺陷和发光性能影响的比较试验筛选的1.5cm×1.5cm P型单晶硅(100)，首先用超声波辅助丙酮清洗10min，再用超声波辅助无水乙醇清洗15min，然后用超声波辅助去离子水冲洗20min，最后用氮气吹干后置于口径9cm的空白玻璃培养皿中备用，其中超声波辅助清洗参数为：超声功率150W、频率40KHz；（2）掺杂ZnO溶胶的配制：以二水合醋酸锌作为前驱体，乙二醇甲醚和无水乙醇的混合液作为溶剂，乙醇氨作为稳定剂，将0.2mol的二水合醋酸锌溶解在乙二醇甲醚和无水乙醇按体积比1:1混合的500mL溶剂中，再加入0.2mol的乙醇氨，经充分搅拌形成透明均匀的溶液A，然后将0.001mol的九水硝酸铝、0.0023mol四水合醋酸钴、0.0012mol醋酸铵分别溶于100mL的无水乙醇中制成透明溶液B₁、B₂、B₃，最后分别将100mL溶液B₁、B₂、B₃按体积比1:1加入溶液A中，在60℃磁力搅拌1h形成均匀透明溶胶C₁、C₂、C₃，自然冷却到室温下放置12h后备用，其中磁力搅拌转速为1000r/min；（3）丝网印刷掺杂ZnO薄膜：将通过超声波辅助无水乙醇和去离子水先后各清洗20min的不锈钢丝网用氮气吹干后绷网在步骤（1）中经过表面处理的P型单晶硅片上，然后，将绷网的P型单晶硅片沉降在分别装有200mL步骤（2）中制备的掺杂ZnO溶胶C₁、C₂、C₃的500mL摇瓶中，用塑料膜封口后置于27℃恒温摇床200r/min动态浸润12h，最后，用不锈钢镊子捞出制备样品以备后续退火之用，其中丝网目数为360目；（4）高温退火：将步骤（3）中通过丝网印刷制备得到的样品均先放在100℃的电热板上烘干5min，再放入350℃的管式电炉中加热10min以去除有机物，重复上述步骤3次，然后，倒扣取下各样品上的不锈钢丝网，最后将除杂后的样品置于高温退火炉中900℃退火2h，可获得室温下低电阻率和高效率紫外激光发射的掺杂ZnO薄膜。