[发明专利]一种合成2‑氨基‑4,6‑二羟基嘧啶的方法在审
申请号: | 201610556624.0 | 申请日: | 2016-07-15 |
公开(公告)号: | CN106167469A | 公开(公告)日: | 2016-11-30 |
发明(设计)人: | 张赟;许胜;金标 | 申请(专利权)人: | 南通天泽化工有限公司 |
主分类号: | C07D239/545 | 分类号: | C07D239/545 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 226500 江苏省南通市石庄镇永*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种合成2‑氨基‑4,6‑二羟基嘧啶的方法,采用硝酸胍与丙二酸二乙酯为原料经环化一步反应,步骤包括:采用新制的乙醇钠溶液、丙二酸二乙酯和自制硝酸胍,搅拌回流反应0.5~1.5 h,蒸除乙醇后,将所得白色固体溶于水中,然后用4~6%的醋酸溶液酸化至pH值为4~6,过滤、水洗并干燥后得白色固体2‑氨基‑4,6‑二羟基嘧啶。本发明的优点在于:本发明的反应步骤简单,反应温度较低,制备方法安全、环保,适用于工业生产,具有广泛的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 氨基 羟基 嘧啶 方法 | ||
【主权项】:
一种合成2‑氨基‑4,6‑二羟基嘧啶的方法,其特征在于:所述方法的具体步骤如下:(1)在质量百分比浓度为98%的乙醇溶液中加入质量百分比浓度为99%的NaOH固体,并加入一定量的质量百分比浓度为99%的苯进行共沸蒸馏除去水,且乙醇溶液、NaOH固体及苯的摩尔质量比为1:1.1:0.3,最后蒸馏除去苯,得到乙醇钠溶液;(2)将质量百分比浓度为99%的硝酸铵及质量百分比浓度为99%的双氰胺加热至熔融状态,且硝酸铵及双氰胺的摩尔质量比为1:1.5,然后通入催化剂,在催化剂的作用下保温反应,保温反应的温度是180~200℃,反应时间为30~45min,制得硝酸胍;(3)取丙二酸二乙酯、步骤(1)中的乙醇钠溶液及步骤(2)中的硝酸胍于反应器中,在95~105℃的条件下搅拌回流反应0.5~1.5h,且丙二酸二乙酯、硝酸胍及乙醇钠溶液的摩尔比为1:1::2.4~2.5,然后蒸馏除去乙醇,得到白色固体;(4)将白色固体溶于水中,然后慢慢加入醋酸溶液,调pH值至4~6,再经过滤、水洗、干燥得成品。
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