[发明专利]一种可控Cu掺杂位ZnSe/ZnS/L‑cys纳米晶的制备方法

摘要

本发明公开了一种用于可控Cu掺杂位ZnSe/ZnS/L‑cys纳米晶的制备方法，其主要是将硒粉和硼氢化钠制备成硒氢化钠水溶液，将氯化锌和L‑半胱氨酸制备成锌前驱体溶液，再将氯化铜制备成CuCl2溶液，然后将上述三种溶液混合，回流反应3小时后移至容器中，加入丙酮，使其沉淀，用去离子水和无水乙醇对上述沉淀洗涤，反复离心三次后烘干，研磨成掺铜硒化锌核‑壳结构纳米晶。本发明制备的核‑壳结构CuZnSe/ZnS/L‑cys纳米晶材料的表面光伏响应范围增加约78～100纳米，且均处于可见光范围内；光伏响应强度最大值是原传统方法制得样品光伏响应强度的13～29倍。

主权项

一种可控Cu掺杂位ZnSe/ZnS/L‑cys纳米晶制备方法，其特征在于：(1)硒氢化钠水溶液的制备将去离子水加入容器并通入N2 30min，按每100ml去离子水加入1.2‑2.0g硒粉与1.5‑2.3g硼氢化钠的比例，同时向去离子水中加入硒粉和硼氢化钠，在氮气环境和磁力搅拌下，室温反应至黑色硒粉完全消失且溶液澄清，制得硒氢化钠(NaHSe)水溶液并将其密封备用；所述硒粉与硼氢化钠的摩尔比为1:3；(2)锌前驱体溶液的制备按每100ml去离子水加入1.1‑1.5g氯化锌和1.3‑1.8g L‑半胱氨酸的比例，将氯化锌和L‑半胱氨酸加入到去离子水中，所述氯化锌与L‑半胱氨酸摩尔比为1:1.5，待其完全溶解后，在溶解的混合液中加入氢氧化钠溶液，使混合液的pH值调至11，制得锌前驱体溶液；(3)CuCl2溶液制备按100ml去离子水加入0.1‑0.2g氯化铜的比例，将氯化铜加入到装有去离子水的容器中，CuCl2与上述硒粉的摩尔比为1:11‑27，该容器持续通入氮气并磁力搅拌30min，制得CuCl2溶液；(4)合成巯基配体包覆的Cu:ZnSe/ZnS核壳结构纳米晶按锌前驱体溶液：NaHSe水溶液的混合液：CuCl2溶液的体积比为4.7:1:1的比例，将步骤⑵的锌前驱体溶液放入容器中，磁力搅拌下通氮气除掉反应液中的氧气，在氮气保护下加热至90℃，向锌前驱体溶液加入步骤(1)制得的NaHSe水溶液，开始回流反应并且计时，在氮气和磁力搅拌下反应0‑160min后将温度下调至60℃，再加入步骤(3)制得的CuCl2溶液，3小时回流反应结束后将全部溶液转移至容器中，待其完全冷却至室温，再按每100ml上述混合液加入100ml丙酮的比例，向上述混合液加入丙酮，使其沉淀完全，用去离子水与无水乙醇体积比1:3的乙醇溶液对上述混合液沉淀洗涤，反复离心三次，将所得沉淀置于60℃鼓风干燥箱中烘干，研磨成掺铜硒化锌核‑壳结构纳米晶。