[发明专利]一种1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸钠的制备工艺

摘要

本发明公开了一种1‑氨基‑4‑溴蒽醌‑2‑磺酸钠的制备工艺，包括以下步骤：⑴磺化：以1‑氨基蒽醌为原料，硫酸铜为催化剂，二氯乙烷为溶剂，脱水后，滴加氯磺酸进行磺化反应，反应结束后加入98%浓硫酸，将1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸萃取出进入浓硫酸中，分出下层酸相，进入下步反应工序；（2）溴化：向1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸的浓硫酸溶液中滴加溴素进行反应，得到溴氨酸的浓硫酸溶液；（3）稀释：向溴氨酸的浓硫酸溶液中加水稀释，冷却结晶，过滤得到溴氨酸；（4）成盐：将溴氨酸加水溶解，加入亚硫酸钠得到溴氨酸钠。本发明制备工艺能降低溶剂回收中的能源消耗，溴化反应中溴素利用率高，用亚硫酸钠成盐可减少杂质的量，产品的质量高。

主权项

1.一种1‑氨基‑4‑溴蒽醌‑2‑磺酸钠的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）磺化工艺：以1‑氨基蒽醌为原料，硫酸铜为催化剂，二氯乙烷为溶剂，经脱水后，滴加氯磺酸进行磺化反应，取样测反应终点，反应结束后加入98%浓硫酸，将有机相中的1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸萃取出溶解入浓硫酸中，静置分层，上层有机相循环套用，下层酸相，即1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸的浓硫酸溶液进入下步反应工序；（2）溴化反应：将步骤（1）分出的1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸的浓硫酸溶液加热，滴加溴素进行溴化反应，得到溴氨酸的浓硫酸溶液；（3）稀释结晶：向稀释釜中加水，搅拌下将步骤（2）得到的溴氨酸的浓硫酸溶液慢慢加入到水中，取样分析，通过补加水调节溶液中酸的浓度，冷却结晶，过滤得到溴氨酸晶体；（4）成盐反应：将步骤（3）得到的溴氨酸加入到热水中，然后加入亚硫酸钠固体进行成盐反应，反应结束后，趁热过滤，滤液冷却结晶，得到溴氨酸钠，所述步骤（1）中，硫酸铜质量为1‑氨基蒽醌质量的4%～4 .5%， 1‑氨基蒽醌与二氯乙烷的质量比为1∶3～5，1‑氨基蒽醌与98%硫酸的重量比为1∶4～5，1‑氨基蒽醌与氯磺酸的质量比是112:64，磺化反应温度为75℃～85℃，所述步骤（2）中，溴素与1‑氨基蒽醌的质量比是0.39‑0.41：1，溴化反应温度为50℃～65℃，所述步骤（3）中，溶液中酸的浓度调节至45%～60%，所述步骤（4）中，热水的温度为80℃～95℃，亚硫酸钠与1‑氨基蒽醌的质量比为30:112。