[发明专利]苯脲类除草剂或氘代标记的苯脲类除草剂的合成方法有效
申请号: | 201610343357.9 | 申请日: | 2016-05-20 |
公开(公告)号: | CN106008276B | 公开(公告)日: | 2018-07-06 |
发明(设计)人: | 冯玉冰;倪澜荪;李晶 | 申请(专利权)人: | 湖北出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
主分类号: | C07C275/30 | 分类号: | C07C275/30;C07C275/28;C07C275/32;C07C273/18 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 万志香 |
地址: | 430050 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: |
本发明涉及一种苯脲类除草剂或氘代标记的苯脲类除草剂(式(I)化合物)的合成方法,所述式(I)化合物由式(II)化合物在有机碱存在时与二甲胺盐或D6‑二甲胺盐反应获得。该合成方法避免了取代的苯基异氰酸酯与水或醇发生的副反应,减少了二甲胺或二甲胺‑D6的泄露,操作简单,对设备要求低,成本低,收率高,副产物少。 |
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搜索关键词: | 式( I ) 苯脲类除草剂 二甲胺盐 合成 二甲胺 苯基异氰酸酯 对设备 副产物 副反应 有机碱 收率 泄露 | ||
【主权项】:
1.一种式(I)化合物的合成方法,其特征在于,所述式(I)化合物由式(II)化合物在有机碱存在时与二甲胺‑D6盐反应获得:
其中,R1选自H,Cl,Br,异丙基,三氟甲基;R2选自H,Cl,异丙基,三氟甲基;R3选自H或Cl;并且R1、R2和R3不同时为H;R4和R5同时甲基‑D3;所述式(I)化合物的合成方法包括以下步骤:(1)将二甲胺‑D6盐悬浮于非质子溶剂中,搅拌,得悬浮液A;(2)将式(II)化合物溶于非质子溶剂中,缓慢加入至步骤(1)的悬浮液A中,搅拌,得反应液B;(3)将有机碱溶于非质子溶剂中,缓慢加入至步骤(2)的反应液B中,搅拌反应,即得。
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