[发明专利]从盐酸托莫西汀生产废液中回收S-扁桃酸的方法

摘要

本发明涉及一种从盐酸托莫西汀生产废液中回收S‑扁桃酸的方法，属于S‑扁桃酸回收技术领域。本发明是向盐酸托莫西汀生产废液中加入无机酸，调节体系的pH值；然后加入有机溶剂，搅拌，静置，分液；有机相减压蒸馏，蒸干后析出S‑扁桃酸粗品；向S‑扁桃酸粗品中加入有机溶剂，升温至溶解，缓慢降温析晶，养晶，过滤，洗涤，干燥，得到S‑扁桃酸精品。本发明工艺稳定、反应条件易于控制、对环境无污染、成本低、回收率高、易于工业化。

主权项

1.一种从盐酸托莫西汀生产废液中回收S‑扁桃酸的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)控制盐酸托莫西汀生产废液的温度为10～30℃时，并向其中加入无机酸，调节体系的pH为2.0～3.0；调节pH过程的时间控制在30～40min；调节完pH值后，再向体系中加入有机溶剂，搅拌，静置，分液，分除下层水相，保留上层有机相； (2)对步骤(1)所得有机相进行减压蒸馏，回收溶剂，蒸干后析出固体，得到S‑扁桃酸粗品；(3)将步骤(2)所得S‑扁桃酸粗品中加入有机溶剂，升温至溶解，在2~6h内降温至0~30℃，在此温度下养晶1~5h，过滤，洗涤，于50～55℃下，真空干燥5～6h，得到S‑扁桃酸精品；步骤(1)中，所述的盐酸托莫西汀生产废液为R‑托莫西汀‑S‑扁桃酸盐在碱性条件下游离工序的S‑扁桃酸钠盐水溶液废液，盐酸托莫西汀生产废液中S‑扁桃酸的质量百分含量为8～12％；步骤(1)中，所述加入有机溶剂为酯类或醚类有机溶剂；加入有机溶剂与废液的体积比0.2～2.0。步骤(3)中，所述有机溶剂为乙酸乙酯和正庚烷的混合溶液，乙酸乙酯和正庚烷的质量比为1:3～1:4；S‑扁桃酸粗品与混合溶剂的质量体积比为1:8～1:9；步骤(3)中，所述洗涤溶剂为正庚烷，S‑扁桃酸粗品与洗涤溶剂的质量体积比为1:1～1:5。