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[发明专利]从右美沙芬中间体废液中回收R-扁桃酸的方法-CN202211086604.3在审
发明人：龙中柱;晏桂刚;朱洪超;吴殿峰;蔡畅;蔡水洪;袁相富;张崇东;赵铭 -专利权人：启东东岳药业有限公司;上海万巷制药有限公司
申请日： 2022-09-06 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： C07C59/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种从右美沙芬中间体废液中回收R‑扁桃酸的方法，向右美沙芬中间体废液中加入无机酸，调节体系的pH值使R‑扁桃酸游离，冷却析晶，得到R‑扁桃酸；母液待回收套用。本发明利用R‑扁桃酸低温下在水中特别是含一定量氯化钠的水中溶解度小的特点，有效回收R‑扁桃酸。且母液通过简单的处理，再次进行了回收利用。
右美沙芬中间体废液回收扁桃方法

[发明专利]手性有机稀土配合物及其制备方法和用途-CN202111388466.X在审
发明人：田虎虎;曹鸿璋;于晓丽;郭立影;曹露雅;周晓东;王慧;芦婷婷;韩德全;戴宇飞;葛瑞祥;陈明光;吴豪;白雪;宋静 -专利权人：包头稀土研究院
申请日： 2021-11-22 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C07C59/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种手性有机稀土配合物，该手性有机稀土配合物化学结构和晶体结构确切。本发明还公开了一种手性有机稀土配合物的制备方法，该方法包括如下步骤：将可溶性稀土无机盐溶液A滴加至苯乙醇酸或其衍生物的盐溶液B中，得到混合液；使混合液反应，得到手性有机稀土配合物。该方法能够稳定地得到化学结构和晶体结构准确的手性有机稀土配合物。本发明又公开了一种手性有机稀土配合物的用途。
手性有机稀土配合及其制备方法用途

[发明专利](DL)-扁桃酸的制备方法-CN201711034122.2有效
发明人：田秉仁;王志忠;褚慧敏 -专利权人：鼎盛同创（宁夏）建筑环保科技发展有限公司
申请日： 2017-10-30 - 公布日： 2021-02-12 - 主分类号： C07C59/50 文献下载
摘要：一种(DL)‑扁桃酸的制备方法，以苯甲醛、氯仿、氢氧化钠为原料，以β‑环糊精为催化剂，利用β‑环糊精所拥有的疏水性空腔结构对苯甲醛进行包合，氯仿在氢氧化钠的作用下形成二氯卡宾，二氯卡宾和苯甲醛反应形成扁桃酸钠盐，扁桃酸钠盐在盐酸的酸化下形成扁桃酸，生成的扁桃酸经过乙酸乙酯萃取并经过蒸馏水进行的重结晶，从而得到高纯度的(DL)‑扁桃酸。本发明方法操作步骤简单，且制备过程中使用的苯甲醛、氢氧化钠、稀盐酸、β‑环糊精、乙酸乙酯均无毒，氯仿具有低毒性，对环境及人身的危害较小，此外，β‑环糊精和乙酸乙酯并不参与反应，可以重复利用。
dl 扁桃制备方法

[发明专利]从盐酸托莫西汀生产废液中回收S-扁桃酸的方法-CN201610242781.4有效
发明人：方军;张永志;杜希兵;王玲 -专利权人：艾美科健（中国）生物医药有限公司
申请日： 2016-04-19 - 公布日： 2019-04-26 - 主分类号： C07C59/50 文献下载
摘要：本发明涉及一种从盐酸托莫西汀生产废液中回收S‑扁桃酸的方法，属于S‑扁桃酸回收技术领域。本发明是向盐酸托莫西汀生产废液中加入无机酸，调节体系的pH值；然后加入有机溶剂，搅拌，静置，分液；有机相减压蒸馏，蒸干后析出S‑扁桃酸粗品；向S‑扁桃酸粗品中加入有机溶剂，升温至溶解，缓慢降温析晶，养晶，过滤，洗涤，干燥，得到S‑扁桃酸精品。本发明工艺稳定、反应条件易于控制、对环境无污染、成本低、回收率高、易于工业化。
盐酸托莫西汀生产废液回收扁桃方法

[发明专利]一种扁桃酸的制备方法-CN201810512862.0在审
发明人：张允冰;刘学峰;徐松;汪港;袁封玉 -专利权人：江苏道博化工有限公司
申请日： 2018-05-25 - 公布日： 2018-11-30 - 主分类号： C07C59/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种扁桃酸的制备方法，将苯甲醛、苄基三乙基氯化铵加入三氯甲烷溶剂中，一定温度下滴加一定浓度的液碱，滴加完毕保温数小时，待苯甲醛含量低于10wt％即可结束反应，后处理后得到所述的目标产物。本发明与现有技术相比，具有显著优点：(1)液碱的滴加时间容易控制；(2)反应温度低，副产物少；(3)反应时间缩短；(4)溶剂回收率高。
滴加苯甲醛扁桃酸液碱制备苄基三乙基氯化铵反应时间缩短溶剂回收率后处理目标产物三氯甲烷副产物溶剂保温

[发明专利]一种中间体α-羟基对氯扁桃酸的合成方法-CN201810753600.3在审
发明人：杨程飞扬;陈华奇 -专利权人：杨程飞扬
申请日： 2018-07-10 - 公布日： 2018-11-30 - 主分类号： C07C59/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种中间体α‑羟基对氯扁桃酸的合成方法，对氯苯甲醛、氯仿、三乙基苄基氯化铵、1,10‑邻菲罗琳、FeCl₂·4H₂O和二氰二胺为主要原料；本发明的合成工艺采用对氯苯甲醛和氯仿在催化剂Fe‑Phen‑N的作用下经过卡宾反应得α‑羟基对氯扁桃酸。使用Fe‑Phen‑N催化剂后，低极性的有机溶剂中，离子化合物与不溶于水的有机物质可以发生反应，能加快反应的反应速率，产物的收率和纯度的得到大幅提高。
扁桃酸羟基对氯苯甲醛氯仿催化剂三乙基苄基氯化铵合成离子化合物不溶于水二氰二胺合成工艺有机溶剂有机物质低极性卡宾收率

[发明专利]一种制备扁桃酸类化合物的反应装置及其方法-CN201711380048.X在审
发明人：王勤波;熊振华;宗匡;曾鹏;曹金辉 -专利权人：江西科苑生物药业有限公司
申请日： 2017-12-20 - 公布日： 2018-05-18 - 主分类号： C07C59/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备扁桃酸类化合物的反应装置，包括第一和第二微通道换热器，第一和第二微通道反应器，产品收集器，第一、第二、第三和第四液体计量泵，第一液体计量泵的出口与第一微通道换热器的第一进口连接，第二液体计量泵的出口与第一微通道换热器的第二进口连接，第一微通道换热器的出口与第一微通道反应器的第一进口连接，第一微通道反应器的第二进口与第二微通道换热器的出口相连，第二微通道换热器的进口与第三液体计量泵的出口连接，第一微通道反应器的出口与第二微通道反应器的第一进口连接，第二微通道反应器的第二进口与第四液体计量泵的出口相连，第二微通道反应器的出口与产品收集器连接。本发明还公开了使用该装置制备扁桃酸类化合物的方法。本发明具有高效、节能、环保的优点。
一种制备扁桃化合物反应装置及其方法

[发明专利]一种制备DL‑扁桃酸的工艺-CN201710322179.6有效
发明人：曹亮 -专利权人：枣阳市残联福利生物化工厂
申请日： 2017-05-09 - 公布日： 2017-07-28 - 主分类号： C07C59/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备DL‑扁桃酸的工艺，包括如下步骤：将苯甲醛与氢氧化钠添加入带回流和搅拌的三口瓶中，并且使得三口瓶温度保持在45‑60摄氏度的环境下，向三口瓶内缓慢的移入离子水，再缓慢滴加二氯苯乙酮，移至65摄氏度的环境放置50‑55min，从而生成混合溶液，向混合溶液中再次添加氰化氢气体，再次以同等温度反应30‑45s，向混合溶液加入酸溶液，使其溢出晶体，并且向其中多次添加催化剂，从而得到白色晶体，将白色晶体加水溶解，并向其中移入活性炭进行脱色，过滤，使得溶液在30‑35摄氏度的环境下再次结晶，离心干燥后得到成品，即为DL‑扁桃酸。本发明原料价格得到有效的降低，且产品光学纯度更高，大大提升了产品质量。
一种制备 dl 扁桃工艺

[发明专利]一种从废水中回收扁桃酸的方法-CN201310391825.6有效
发明人：王琳;朱志勇;陈荣 -专利权人：江苏宝众宝达药业有限公司
申请日： 2013-09-02 - 公布日： 2013-12-18 - 主分类号： C07C59/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种从废水中回收扁桃酸的方法，所述方法是向含扁桃酸的废水中加碱调节PH值，再加入钙或者镁离子使其生成扁桃酸钙/镁盐，沉淀出来，将沉淀的扁桃酸盐过滤，再在适当的溶剂中用强酸还原出扁桃酸来，结晶，得到纯品。本发明的回收方法简洁高效、操作安全，适合工业化生产。
一种水中回收扁桃方法

[发明专利]一种合成S-扁桃酸的新工艺-CN201110356241.6有效
发明人：王克柳;颜丙辉;杨红霞 -专利权人：山东鲁北药业有限公司
申请日： 2011-11-11 - 公布日： 2013-05-15 - 主分类号： C07C59/50 文献下载
摘要：本发明提供一种合成S-扁桃酸的制备方法，包括：1)卤化：在甲苯中通入卤素蒸汽，无需其他溶剂，加热回流，后对反应液进行分馏，得到卤化甲苯；2)将卤化甲苯与氰化盐反应，生产苯乙腈；3)苯乙腈经溴化得到α-溴-苯乙酮，经酸化后得到RS-扁桃酸粗品；4)RS-扁桃酸粗品在酸性环境下与右旋拆分剂反应生成S-扁桃酸盐酸盐，经后处理得到S-扁桃酸，重结晶后得到纯度在99.5％以上的S-扁桃酸。S-扁桃酸的摩尔收率为78％以上(以甲苯计算)。
一种合成扁桃新工艺

[发明专利]利用手性拆分剂制备单一构型扁桃酸或扁桃酸衍生物的方法-CN201010587515.8有效
发明人：刘宏民;王培;郑甲信;牛建锋;任清华;赵兵;王卫娜;赵鹏 -专利权人：郑州大学
申请日： 2010-12-15 - 公布日： 2011-07-20 - 主分类号： C07C59/50 文献下载
摘要：本发明属于药物化学技术领域，公开了一种手性拆分剂制备扁桃酸（或扁桃酸衍生物）的方法，尤其涉及一种利用手性氨基醇制备扁桃酸或扁桃酸衍生物的方法。该方法以外消旋扁桃酸或扁桃酸衍生物为原料，通过加入手性1-芳氧基-3-胺基-2-丙醇，经过S-氨基醇与R-氨基醇作用后，得到S-扁桃酸（或扁桃酸衍生物）、R-扁桃酸（或扁桃酸衍生物）。该方法产品收率高、纯度好、成本低廉、绿色环保，是一种成本低廉的环境友好路线，适合工业化生产。
利用手性拆分制备单一构型扁桃衍生物方法

[发明专利]纤维素手性膜在扁桃酸外消旋体拆分中的应用-CN201010039141.6无效
发明人：袁黎明;马超;艾萍 -专利权人：云南师范大学
申请日： 2010-01-11 - 公布日： 2010-07-07 - 主分类号： C07C59/50 文献下载
摘要：本发明涉及一种纤维素手性膜在扁桃酸外消旋体拆分中的应用，属于分离技术中的手性高分子膜技术领域。纤维素手性膜经如下步骤制备而成：a.取20g纤维素装入1500mL二口烧瓶内，在90～100℃下真空干燥5h；b.然后加入300mL无水N，N-二甲基乙酰胺，在100℃下搅拌20h，放入30g的LiCl并搅拌溶液，超声脱气2h，静置2d；c.将经b步骤的溶液倾注于洁净玻璃片上，用刮膜刀刮膜，室温下挥发13h后置于50℃烘箱中烘膜11h；再将膜浸入纯水中洗涤24h即成。纤维素手性膜作为拆分扁桃酸外消旋体的应用。本发明的优点为：获得的扁桃酸对映体纯度高(ee％＞90)、节能、环保、成本低、易于连续操作和大规模工业生产。
纤维素手性扁桃酸外消旋体拆分中的应用

[发明专利]一种光学纯的扁桃酸工业化连续制备方法-CN200910059714.9无效
发明人：宋航;雷强;张家华;罗安林;杜开峰 -专利权人：四川航嘉生物医药科技有限责任公司
申请日： 2009-06-23 - 公布日： 2009-11-25 - 主分类号： C07C59/50 文献下载
摘要：本发明是采用光学纯的D-苯甘氨酸正丁酯(拆分剂)与外消旋扁桃酸反应以生成两种非对映异构体的盐，然后利用两对非对映异构体盐在拆分溶剂和重结晶溶剂中的溶解度差异将它们分离，再通过重结晶操作将非对映体盐提纯，通过酸化、萃取、蒸发得到R-扁桃酸，将拆分后的过滤液蒸干后用水溶解，通过酸化、萃取、蒸发得到S^*-扁桃酸；再将重结晶液浓缩，再加入一定量的外消旋扁桃酸于浓缩液中进行拆分，水相中的拆分剂通过加入碱液回收，实现了拆分剂的回收利用。再将光学纯度在60％～70％的S^*-扁桃酸通过L-苯甘氨酸正丁酯进行拆分，并依照类似的方法实现S^*-扁桃酸的拆分和拆分剂的回收利用，最后获得的R-扁桃和S-扁桃酸的光学纯度都在99％以上。
一种光学扁桃工业化连续制备方法

[发明专利]一种采用膜分离技术制备扁桃酸的方法-CN200610069496.3无效
发明人：陈剑锋;陈浩 -专利权人：福州大学
申请日： 2006-10-25 - 公布日： 2007-05-09 - 主分类号： C07C59/50 文献下载
摘要：本发明提供一种采用膜分离技术制备扁桃酸的方法。包括超滤除杂和纳滤脱盐的步骤，其特征在于：含有扁桃酸的物料，经超滤膜分离技术去除蛋白质和多糖等大分子杂质后，流出液再经纳滤膜分离技术脱盐，浓缩液经减压回收溶剂、真空浓缩、干燥成扁桃酸粗品。本发明构思新颖，工艺简单，产品品质高，生产能耗小，生产成本低，具有较大的推广意义。
一种采用分离技术制备扁桃方法

[发明专利]一种采用强碱性阴离子交换树脂提取扁桃酸的方法-CN200610135208.X无效
发明人：陈剑锋;陈浩 -专利权人：福州大学
申请日： 2006-11-01 - 公布日： 2007-04-18 - 主分类号： C07C59/50 文献下载
摘要：本发明提供一种采用强碱性阴离子交换树脂提取扁桃酸的方法。该方法的特征为：含有扁桃酸的溶液，用强碱性阴离子交换树脂吸附至饱和，用水洗去未发生离子交换的残留液，再用一定浓度的洗脱剂洗脱扁桃酸组分，洗脱液经减压回收溶剂、真空浓缩、干燥成扁桃酸粗品。本发明构思新颖，工艺简单，提取效率高，生产成本低，具有较大推广性。
一种采用碱性阴离子交换树脂提取扁桃方法

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