[发明专利]化合物的晶型I及其制备方法和用途在审
| 申请号： | 201610239238.9 | 申请日： | 2016-04-18 |
| 公开（公告）号： | CN107304206A | 公开（公告）日： | 2017-10-31 |
| 发明（设计）人： | 赵书强;于文占 | 申请（专利权）人： | 银谷制药有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D453/02 | 分类号： | C07D453/02;A61K31/439;A61P11/02;A61P29/00;A61P37/08 |
| 代理公司： | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所11038 | 代理人： | 崔锡强 |
| 地址： | 100190 北京市海*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及3‑[(2‑环戊基‑2‑羟基‑2‑苯基)乙氧基]‑1‑甲基‑溴化‑1‑氮杂双环[2,2,2]辛烷的晶型I及其制备方法和用途。涉及医药技术领域。国内外尚没有公开的文献报道化合物的晶型I及其制备和用途。提供了化合物的晶型I及其制备方法和用途化合物的晶型I的XRPD特征峰如图1所示。制备方法向化合物原料加入丙酮；加热搅拌使固体充分溶解；在加热下继续搅拌后趁热过滤，收集滤液，对滤液蒸发溶剂；加入乙醚，搅拌使溶液混匀，有固体析出，将混悬液静置后过滤；固体在加热下真空干燥；将得到的白色固体在乙酸乙酯中混悬搅拌后过滤；收集固体。化合物晶型I在制备选择性抗胆碱能药物方面的用途。 | ||
| 搜索关键词： | 化合物 及其 制备 方法 用途 | ||
【主权项】：
3‑[(2‑环戊基‑2‑羟基‑2‑苯基)乙氧基]‑1‑甲基‑溴化‑1‑氮杂双环[2,2,2]辛烷的晶型I，其特征在于，具有如下在粉末X‑射线衍射法中测定的在如下位置的衍射信号：(2θ±0.2度)：峰角度强度强度％编号2θ°计数％14.958843.226.950737.339.875455.4410.976656.3513.915011.0614.728921.3715.614810.9817.119514.3917.642331.11018.417913.21119.643431.91220.218613.71321.952238.41424.51360100.01525.035025.71628.739829.31730.015611.51831.224818.21931.516912.42033.11229.02135.017713.0
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- 一种基于二溴1,4‑二丙基‑1,4‑二氮杂二环[2.2.2]辛烷的二价锰荧光材料及其制备方法和应用-201610461394.X
- 陈立庄;曹星星;黄登登;潘其建 - 江苏科技大学
- 2016-06-22 - 2017-09-15 - C07D453/02
- 本发明公开了一种基于二溴1，4‑二丙基‑1，4‑二氮杂二环[2.2.2]辛烷的二价锰荧光材料及其制备方法和应用，属于分子离子基二价锰荧光材料。该荧光材料的化学式为C12H26N2Cl4Mn。在296K温度下，晶体属于正交晶系，P212121手性空间群。通过将含Mn2+的可溶性盐和三乙烯二胺衍生物混合采用溶液自然挥发溶剂自组装制得产品。本发明的荧光材料所采用的材料制备工艺简单、易操作、原料来源充足、生产成本低、产率高以及重复性好；热分解温度点相对较高，晶体颗粒均匀。
- 一种胆碱M受体拮抗剂阿地溴铵及其制备方法-201510894429.4
- 赵圣印;安玉龙;王明 - 东华大学;上海方予健康医药科技有限公司
- 2015-12-07 - 2017-08-01 - C07D453/02
- 本发明涉及一种胆碱M受体拮抗剂阿地溴铵及其制备方法，本发明将2,2‑二(2‑噻吩基)‑2‑羟基乙酸甲酯与3‑奎宁醇反应，得到2‑羟基‑2,2‑二(2‑噻吩基)乙酸‑3‑奎宁基酯，而后经手性酸拆分，在碱溶液中碱化得到R‑2‑羟基‑2,2‑二(2‑噻吩基)乙酸‑3‑奎宁基酯，最后将R‑2‑羟基‑2,2‑二(2‑噻吩基)乙酸‑3‑奎宁基酯与3‑苯氧丙基溴搅拌反应，即得阿地溴铵。本发明制备的阿地溴铵反应操作简单，收率高，价格便宜，反应路线短，三废少，易于工业化生产。
- 一种盐酸帕洛诺司琼的合成方法-201110452449.8
- 刘小龙;刘荣昌;黄巧萍 - 昆明积大制药股份有限公司
- 2011-12-30 - 2017-07-21 - C07D453/02
- 本发明涉及一种盐酸帕洛诺司琼的新合成方法，属于药物有机合成领域。该合成方法以消旋四氢萘甲酸为原料，与二氯亚砜和(S)‑3‑氨基‑奎宁环胺反应，通过反复洗涤，得(S，S)‑奎宁环四氢萘甲酰胺，该酰胺与硼氢化钠及三氟化硼乙醚反应，所得产物加入盐酸水溶液，得到盐酸帕洛诺司琼。该方法在酰胺的合成过程中，以乙酸乙酯为溶剂，降低了副产物的生成。此外，该方法在后处理过程中通过相转移除去杂质，不仅提高了产品的光学纯度，而且，经反复洗涤，除去了反应中生成的其他杂质，得到高纯度的产品。
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