[发明专利]一种制备4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物的方法有效
| 申请号： | 201610218044.0 | 申请日： | 2016-04-09 |
| 公开（公告）号： | CN105777610B | 公开（公告）日： | 2018-10-09 |
| 发明（设计）人： | 王文秀;吴金跃 | 申请（专利权）人： | 浙江沙星科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/48 | 分类号： | C07D209/48;C07C213/00;C07C215/68 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人： | 张安心 |
| 地址： | 317021 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备4‑氯‑2‑(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物的方法，属于化合物的合成领域。该方法以对氯苯胺为原料，包括以下步骤：①对氯苯胺与酸酐反应，得4‑氯‑N‑邻苯二甲酰苯胺；②4‑氯‑N‑邻苯二甲酰苯胺在丁基锂的作用下与三氟乙酸乙酯反应，得N‑(4‑氯‑2三氟乙酰基苯基)‑邻苯二甲酰胺；③N‑(4‑氯‑2三氟乙酰基苯基)‑邻苯二甲酰胺在无水乙醇中与水合肼一起加热回流后加入盐酸和冰醋酸，得4‑氯‑2‑(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物，本发明操作简单，成本低，总收率高达82.2％，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 乙酰 苯胺 盐酸 盐水 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备4‑氯‑2‑(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物的方法，其特征在于：包括如下步骤：①对氯苯胺与邻苯二甲酸酐在甲苯中加热回流反应，得4‑氯‑N‑邻苯二甲酰苯胺:![]()
②4‑氯‑N‑邻苯二甲酰苯胺在正丁基锂与TMEDA的作用下与三氟乙酸乙酯反应，得N‑(4‑氯‑2三氟乙酰基苯基)‑邻苯二甲酰胺:![]()
③N‑(4‑氯‑2‑三氟乙酰基苯基)‑邻苯二甲酰胺在无水乙醇中与水合肼一起加热回流后，再加入盐酸，得4‑氯‑2‑(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物:![]()
反应②中4‑氯‑N‑邻苯二甲酰苯胺：正丁基锂：三氟乙酸乙酯的摩尔比为1:1～1.2:1～1.2；反应③中N‑(4‑氯‑2三氟乙酰基苯基)‑邻苯二甲酰胺(g):无水乙醇(mL)为1：8～15；反应③中N‑(4‑氯‑2三氟乙酰基苯基)‑邻苯二甲酰胺与水合肼的摩尔比为1：1～2；所述4‑氯‑2‑(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物的结构式为：![]()
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