[发明专利]一种3;4-环戊基-1-萘满酮的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610157549.0 申请日: 2016-03-18
公开(公告)号: CN105936623B 公开(公告)日: 2018-09-11
发明(设计)人: 朱钢国;朱慧;罗芳;黄倩雯 申请(专利权)人: 浙江师范大学
主分类号: C07C69/757 分类号: C07C69/757;C07C67/313;C07D317/70;C07D333/24;C07B37/10
代理公司: 杭州宇信知识产权代理事务所(普通合伙) 33231 代理人: 黄铁军
地址: 321004 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种3,4‑环戊基‑1‑萘满酮的制备方法,在铜催化剂、氮配体、还原剂和碱存在的条件下,烯基苯甲醛和α‑溴代不饱和羰基化合物在溶剂中搅拌,室温下反应12小时,经后处理得到3,4‑环戊基‑1‑萘满酮。该方法操作简单,条件温和,只需要一步操作,官能团兼容性较好,底物适用性广,产率优良,选择性好。
搜索关键词: 一种 环戊基 萘满酮 制备 方法
【主权项】:
1.一种3,4‑环戊基‑1‑萘满酮的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将铜催化剂、氮配体、还原剂和碱溶解在有机溶剂中,加入结构式Ⅱ所示的烯基苯甲醛类似物和结构式Ⅲ所示的α‑溴代不饱和羰基化合物形成反应体系,反应体系在室温下搅拌12小时,经后处理得到式Ⅰ所示的3,4‑环戊基‑1‑萘满酮;式Ⅰ~Ⅲ中,R为氢原子、甲氧基、亚甲二氧基、甲基、氟原子、氯原子、酯基、萘基、噻吩基、异丙醇或邻苯二甲酰亚胺基;R’为苯基、4‑甲氧基苯基、4‑甲基苯基或叔丁基;E为酯基;所述的铜催化剂、氮配体、还原剂、碱、结构式II所示的化合物和结构式Ⅲ所示的化合物的摩尔比为0.2:0.4:0.4:1.2:1.2:1.0;所述的铜催化剂为溴化铜,所述的碱为碳酸钾,所述的还原剂为偶氮二甲酸二乙酯,所述的氮配体为五甲基二乙烯三胺;所述的有机溶剂为二甲基亚砜;所述的后处理包括淬灭、萃取、干燥和柱层析。
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