[发明专利]一种盐酸氨溴索的生产方法在审
申请号: | 201610122943.0 | 申请日: | 2016-03-04 |
公开(公告)号: | CN105622437A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
发明(设计)人: | 刘玉梅;谢志军 | 申请(专利权)人: | 中山福运生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C215/44 | 分类号: | C07C215/44;C07C213/08;C07C213/02 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 冯剑明 |
地址: | 528437 广东省中山市火炬*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明提供了一种盐酸氨溴索的生产方法,包括席夫碱的合成,氨溴索粗品的合成,盐酸氨溴索粗品的合成和盐酸氨溴索的精制,该方法生产工艺相对简单,所制备的盐酸氨溴索产物纯度高,达99.2%以上、转化率高,达96%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 盐酸 氨溴索 生产 方法 | ||
【主权项】:
一种盐酸氨溴索的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:(a)席夫碱的合成:在干燥的搪瓷玻璃反应釜中,加入3, 5‑二溴‑2‑氨基苯甲醛,反式对氨基环己醇,有机溶剂一,升温至回流温度,回流20~30小时,得到目标席夫碱;(b)氨溴索粗品的合成:在干燥的搪瓷玻璃反应釜中,加入步骤(a)所得的席夫碱和有机溶剂二,搅拌30分钟后,控制温度在30~35℃下,分批次加入硼氢化钾或硼氢化钠,20~25℃下保温反应20h~30h后蒸馏溶剂,降温至0~10℃析出固体,过滤得到氨溴索粗品;(c)盐酸氨溴索粗品的合成:在洁净的搪瓷玻璃反应釜中,加入有机溶剂三,将步骤(b)中所得氨溴索粗品溶解在有机溶剂三中,滴加盐酸至一定pH值,20~25℃下搅拌30分钟后降温至‑10℃养晶1‑2小时,得到盐酸氨溴索粗品;(d)盐酸氨溴索的精制:在洁净的反应釜中,将步骤(c)中所得盐酸氨溴索粗品加入,再加入有机溶剂四和水组成的混合溶剂,升温至回流温度使盐酸氨溴索粗品完全溶解,搅拌,加入活性炭脱色,降温至‑5℃~0℃,养晶1~8h,过滤得到盐酸氨溴索精制品。
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