[发明专利]一种2-甲基苯并[c;d]吲哚的制备方法

摘要

本发明涉及一种2‑甲基苯并[c,d]吲哚的制备方法，该方法以1‑硝基‑8‑萘乙酮为原料，包括（1）使1‑硝基‑8‑萘乙酮在催化剂存在下、溶剂中与氢气反应生成1‑氨基‑8‑萘乙酮；（2）使1‑氨基‑8‑萘乙酮发生脱水缩合反应生成2‑甲基苯并[c,d]吲哚。本发明提供了合成2‑甲基苯并[c,d]吲哚的新工艺，且该工艺简单，产品后处理简便，环境污染小，制备得到的2‑甲基苯并[c,d]吲哚产品质量品质高，稳定性好，并且制备过程中基本不产生三废，适合工业化生产。

主权项

1.一种2‑甲基苯并[c,d]吲哚的制备方法，其特征在于：该方法以1‑硝基‑8‑萘乙酮为原料，包括（1）使1‑硝基‑8‑萘乙酮在催化剂存在下、溶剂中与氢气反应生成1‑氨基‑8‑萘乙酮，所述溶剂为水与有机溶剂组成的混合溶剂，混合溶剂中水的质量含量为2~10%，所述催化剂为复合催化剂与含有磺酸基团的固体酸催化剂的组合，所述复合催化剂为负载有三价铁离子的钯/炭催化剂，其中铁离子与钯的质量比为1:5~10，所述负载有三价铁离子的钯/炭催化剂中钯的质量含量为1~10%，所述负载有三价铁离子的钯/炭催化剂折干用量与1‑硝基‑8‑萘乙酮的质量比为0.005~0.03：1，所述的固体酸催化剂与所述1‑硝基‑8‑萘磺酸的质量比为0.002~0.025：1，所述含有磺酸基团的固体酸催化剂为固体硫酸，形成所述固体硫酸的载体为二氧化锆、二氧化钛、硅胶或树脂；（2）使1‑氨基‑8‑萘乙酮发生脱水缩合反应生成2‑甲基苯并[c,d]吲哚，其中，在步骤（1）反应完成后，将催化剂过滤后直接进行步骤（2）脱水缩合反应，步骤（2）脱水缩合反应具体实施如下：向过滤后的体系中加入带水剂，回流带水，至无水带出后减压浓缩，然后加入稀释剂使2‑甲基苯并[c,d]吲哚析出，待2‑甲基苯并[c,d]吲哚析出后，经洗涤、干燥得到2‑甲基苯并[c,d]吲哚产品。