[发明专利]一种连续化生产3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的方法有效
| 申请号： | 201610088068.9 | 申请日： | 2016-02-18 |
| 公开（公告）号： | CN105693470B | 公开（公告）日： | 2017-11-03 |
| 发明（设计）人： | 冉千平;王涛;范士敏;杨勇;亓帅;乔敏;马建峰;宋峰岩 | 申请（专利权）人： | 江苏苏博特新材料股份有限公司;南京博特新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C33/025 | 分类号： | C07C33/025;C07C29/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211100 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种连续化生产3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的方法，包括多聚甲醛在甲醇钠或乙醇钠质量浓度为1‑5%的相应醇溶液中，解聚缩合成甲醛半缩醛溶液；将异丁烯和甲醛半缩醛通过列管式反应器，在催化剂作用下，一步反应生成目标产物3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇，将反应阶段生成的产物冷却降温后依次进入异丁烯回收塔、脱轻塔及产品精制塔。本发明方法解决了间歇釜式工艺中传热传质效率低、反应压力高、副反应多、生产效率低等不足，实现以异丁烯和甲醛半缩醛为原料连续化生产3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 连续 化生 甲基 丁烯 方法 | ||
【主权项】：
一种连续化生产3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的方法，其特征在于，包括制备反应原料甲醛半缩醛，然后在催化剂作用下，通过和异丁烯发生热缩和反应，制得3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇，具体步骤如下：(1)原料预制备：多聚甲醛在甲醇钠或乙醇钠质量浓度为1～5％的相应醇溶液中，解聚缩合成甲醛半缩醛溶液，所述反应在不锈钢解聚釜中进行；所述解聚釜内压力为常压，解聚温度35℃～45℃，解聚时间为30min～90min；(2)热缩和反应：将异丁烯和步骤(1)制得的甲醛半缩醛通过列管式反应器，在催化剂作用下，一步反应生成目标产物3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇，甲醛转化率≥99.5％，3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的选择性≥99.0％；所述反应温度为150～200℃，反应压力为8～12MPa；混合物料进入列管式反应器的空速为0.5～2.0h‑1；所述催化剂的制备方法为：粒径为8～10目的球状Υ‑Al2O3经450～500℃焙烧2～3小时，浸渍摩尔比为10～20:1的CsNO3和Fe(NO3)3·9H2O的饱和溶液，烘箱中烘干，再浸渍饱和溶液，然后烘干，如此反复3～5次，最后再放马弗炉中550℃焙烧2～3小时，即得；(3)后处理：将反应阶段生成的产物冷却降温后依次进入异丁烯回收塔、脱轻塔及产品精制塔。
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- 2013-07-16 - 2013-10-23 - C07C33/025
- 本发明公开了一种由1,4-丁二醇单羧酸酯合成3-丁烯-1-醇的方法，具体公开了由1,4-丁二醇单羧酸酯通过钨、锆掺杂氧化硅催化剂进行选择性脱水-水解合成3-丁烯-1-醇的方法。本发明制备方法简单、操作方便，采用的催化剂活性高,在125-200℃温度范围的反应条件下，催化合成3-丁烯-1-醇，产率达85%以上。
- 连续化生产3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法-201310209199.4
- 冉千平;王涛;杨勇;范士敏;刘加平 - 南京博特新材料有限公司;江苏博特新材料有限公司;江苏苏博特新材料股份有限公司;江苏省建筑科学研究院有限公司
- 2013-05-30 - 2013-10-02 - C07C33/025
- 本发明涉及连续化生产3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，先将多聚甲醛溶解在甲醇中，再将所得溶液和异丁烯混合得到混合物料；然后将混合物料打入列管式固定床反应器，与反应器内填充的Υ-Al2O3浸渍去离子水溶解的碱金属磷酸盐催化剂接触，在催化剂的作用下发生亲核加成反应；再将反应产物冷却降温后进行气液分离，然后对分离出的溶液进行精馏、干燥，即得。本发明方法解决了由于采用间隙釜式反应器带来的反应介质间接触面积小、传热传质效率低、反应压力高、副反应多、生产效率低、质量不稳定及安全可靠性差等不足，实现以异丁烯和多聚甲醛为原料连续化生产3-甲基-3-丁烯-1-醇。
- 气相无催化连续合成3-甲基-3-丁烯基-1-醇的方法-201310190363.1
- 郑德昌;赵德平;何永亮;崔庆龙;张汉倬 - 吉林众鑫化工集团有限公司
- 2013-05-22 - 2013-08-21 - C07C33/025
- 气相无催化连续生产3-甲基-3-丁烯基-1-醇的方法，主要涉及原料不用多聚甲醛在异丁烯液相中制浆，避免了多聚甲醛的悬浮液在升温解聚时逸出的甲醛会自动再聚合成固体多聚甲醛、断链，生成三聚甲醛，从而堵塞换热器和管道，而是将多聚甲醛（可以用96wt%以上）先在甲醇中预解聚成甲醛溶在甲醇中，称之为予解聚液，加压连续送至反应器中与异丁烯在温度270～290℃、压力10.0MPag～16MPag、烯醛摩尔比8～15、停留时间50～100min条件下进行合成反应，产品收率可达93～95%。
- 两步法合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法-201310195680.2
- 乔旭;陈献;刘清;周哲;费兆阳;崔咪芬;汤吉海 - 南京工业大学
- 2013-05-23 - 2013-07-31 - C07C33/025
- 本发明属于有机化合物合成领域，涉及两步法合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法。该法将羧酸、异丁烯、甲醛类物质在高压反应釜中发生缩合酯化反应生成3-甲基-3-丁烯-1-醇羧酸酯。缩合酯化反应液经过减压精馏后得到3-甲基-3-丁烯-1-醇羧酸酯，并进行水解反应。水解反应结束后静置分层，有机相富含3-甲基-3-丁烯-1-醇，水相含有的羧酸盐，通过在水相中加入与羧酸盐含有相同金属离子的固体碱，待羧酸盐析出后的含有碱的水相循环用于3-甲基-3-丁烯-1-醇羧酸酯的水解反应中，不足的水量可以补充。这种生产3-甲基-3-丁烯-1-醇方法无需催化剂，原料转化率高、产物选择性高、产品收率高，可降低分离能耗与物耗。
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