[发明专利]一种合成(S)‑2‑氨基丁醇的方法有效
申请号: | 201610021921.5 | 申请日: | 2016-01-13 |
公开(公告)号: | CN105481703B | 公开(公告)日: | 2017-06-06 |
发明(设计)人: | 周火平;周晓军;李石钟 | 申请(专利权)人: | 江西仙康药业有限公司 |
主分类号: | C07C215/08 | 分类号: | C07C215/08;C07C213/00;B01J27/13 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司31253 | 代理人: | 周丽娟 |
地址: | 331208 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明提供了一种合成(S)‑2‑氨基丁醇的方法。该方法依次包括(1)制备负载型金属催化剂;(2)将(S)‑2‑氨基丁酸溶解在去离子水中,调节pH值为1~5,向其中加入所述负载型金属催化剂;通入氢气,控制反应温度为60~70℃,反应压力2~4MPa,在氢气氛围下连续反应4~10小时至不吸氢;(3)反应结束后,将所述催化剂与反应液分离,滤液经后处理得到(S)‑2‑氨基丁醇成品。本发明方法生产成本低、操作简便、原料简单易得,对环境污染小,操作安全,且产品收率高,产品质量稳定。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 氨基 丁醇 方法 | ||
【主权项】:
一种合成(S)‑2‑氨基丁醇的方法,其特征在于,包括:(1)负载型金属催化剂的制备:将100重量份丙烯酸、5~30重量份的水溶性壳聚糖、0.1~5重量份的N,N‑亚甲基双丙烯酰胺溶解在800~1200重量份的去离子水中,混合均匀后,持续通入氮气,同时升温至30~60℃,搅拌下向其中缓慢加入0.01~3重量份的引发剂,所述引发剂是摩尔比为2:1~1:1的过二硫酸钾/亚硫酸氢钠,反应1~3小时得到水凝胶,调节pH值至中性后用乙醇洗涤,干燥并粉碎得到催化剂载体;其中,所述水溶性壳聚糖为脱乙酰度为80~90%的壳聚糖,其分子量为3×105~8×105;按照所述催化剂载体与金属氯化物水溶液的比例为1g:500~1000ml,将所述催化剂载体置于浓度为0.5~3mmol/L的金属氯化物水溶液中充分溶胀后,加入质量浓度为20~30%的硫酸铝水溶液反应6~8小时,所述硫酸铝水溶液中的硫酸铝的用量为所述催化剂载体的质量的0.5~5%,再将反应所得凝胶分离并用去离子水洗至中性后,转入质量浓度为40~60%的水合肼溶液中,所述水合肼溶液中的水合肼与所述金属氯化物的摩尔比为3~8,超声振荡,反应2~4小时,出料过滤、去离子水洗至中性得到负载型金属催化剂;其中,所述金属氯化物为PdCl2·2H2O或β‑RuCl3;(2)催化加氢:将(S)‑2‑氨基丁酸溶解在去离子水中,调节pH值为1~5,向其中加入所述负载型金属催化剂,通入氢气,控制反应温度为60~70℃,反应压力2~4MPa,在氢气氛围下连续反应4~10小时至不吸氢;其中,所述负载型金属催化剂中金属活性组分的用量为(S)‑2‑氨基丁酸的重量的0.05~0.5%;(3)后处理:反应结束后,将反应液冷却至室温后过滤,所得滤饼为负载型金属催化剂,所得滤液经减压浓缩得到浓缩液;将所述浓缩液进行中和后再次过滤,所得滤液经精馏得到(S)‑2‑氨基丁醇成品。
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