[发明专利]一种制备单烷基二苯醚双磺酸钠的方法在审
| 申请号： | 201511013896.8 | 申请日： | 2015-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN105523965A | 公开（公告）日： | 2016-04-27 |
| 发明（设计）人： | 赵奔腾;张通;邢晓华;石锡攀;刘亭 | 申请（专利权）人： | 山东天一化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/04 | 分类号： | C07C303/04;C07C303/06;C07C303/08;C07C303/32;C07C309/42 |
| 代理公司： | 潍坊鸢都专利事务所 37215 | 代理人： | 周帅 |
| 地址： | 262737 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备单烷基二苯醚双磺酸钠的方法，步骤如下：（1）向熔化的对氯苯酚中加入苛性碱，蒸出反应生成的水后，加入催化剂，滴加溴苯，使之充分反应，反应完毕，加入硫酸洗涤，静置分层，蒸馏上层液体得到产物4-氯二苯醚；（2）将镁加入溶剂，然后滴加4-氯二苯醚，得到4-氯二苯醚格氏试剂溶液；向4-氯二苯醚格氏试剂溶液中，加入催化剂，滴加卤代正烷，反应完毕，蒸馏分离得到产物单烷基二苯醚；（3）向单烷基二苯醚中滴加磺化试剂，反应完，用氢氧化钠或碳酸钠或碳酸氢钠调pH=7～10，蒸馏除水后加入溶剂溶解，滤除不溶物后蒸馏得到单烷基二苯醚双磺酸钠产品。该方法转化率高，可得高纯度的单烷基二苯醚双磺酸钠产品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 烷基 二苯醚双磺酸钠 方法 | ||
【主权项】：
一种制备单烷基二苯醚双磺酸钠的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）醚化反应：向熔化的对氯苯酚中加入苛性碱使二者进行反应，反应完毕除去反应生成的水，然后加入催化剂A，在温度120～130℃条件下滴加溴苯，滴加完毕升温至180～200℃，使体系充分反应，反应完毕加入硫酸进行洗涤，洗涤完毕静置分层，取上层有机物溶液进行蒸馏，得到产物4‑氯二苯醚；（2）格氏试剂制备和偶合反应：在无水和惰性气体保护条件下，向溶剂中加入镁，然后再在温度30～60℃条件下，将4‑氯二苯醚滴加入溶剂中，滴加完毕后保持反应条件不变直至反应完全，得到4‑氯二苯醚格氏试剂溶液；向4‑氯二苯醚格氏试剂溶液中加入催化剂B，在温度‑5～30℃条件下滴加卤代正烷，滴加完毕后保持‑5～30℃温度条件直至反应完全，反应完毕蒸馏，得到产物单烷基二苯醚；（3）磺化反应：在温度10～50℃条件下，向单烷基二苯醚中滴加磺化试剂，滴加完毕后保持上述温度条件直至反应完全，反应完成后加入氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠调节体系的pH值为7～10，然后蒸馏除去水，再加入有机溶剂溶解产物，滤除不溶物后再蒸馏除去有机溶剂，就可得到单烷基二苯醚双磺酸钠。
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