[发明专利]一种特质3-硝基-1;2;4-三唑-5-酮的制备方法有效
| 申请号： | 201511000135.9 | 申请日： | 2015-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN105418524B | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 毋文莉;刘波;贾宏选;刘小社;侯鹤;卫涌;闫华 | 申请（专利权）人： | 山西北化关铝化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/14 | 分类号： | C07D249/14 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 李娜 |
| 地址： | 044500 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种特质3‑硝基‑1，2，4‑三唑‑5‑酮的制备方法，包括以下步骤：提供3‑硝基‑1，2，4‑三唑‑5‑酮溶液；通过冷却介质对所述3‑硝基‑1，2，4‑三唑‑5‑酮溶液进行冷却结晶，得到特质3‑硝基‑1，2，4‑三唑‑5‑酮。本发明提供的方法，采用重结晶技术提高单质炸药晶体密度，减少晶体内部缺陷，消除表面瑕疵，表面光滑密实，控制晶体形状和粒度，从而提高单质炸药品质，满足成型性能。 | ||
| 搜索关键词： | 三唑 硝基 单质炸药 酮溶液 制备 密实 重结晶技术 表面瑕疵 成型性能 控制晶体 冷却结晶 冷却介质 内部缺陷 | ||
【主权项】：
1.一种特质3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮的制备方法，包括以下步骤：提供3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮溶液；通过冷却介质对所述3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮溶液进行冷却结晶，得到特质3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮；所述冷却结晶的冷却速率为6℃/min～8℃/min；所述冷却结晶过程中的冷却速率先高后低；所述冷却结晶的起始温度为60℃～68℃，所述冷却结晶的终止温度低于0℃。
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- 一种N‑异丙基‑1H‑1,2,4‑三氮唑‑3,5‑二胺的制备方法，以氰氨基二硫化碳酸二甲酯、正丙胺以及水合肼为原料，以醇作为溶剂，在20‑25℃和回流条件下,分两步反应合成的N‑异丙基‑1H‑1,2,4‑三氮唑‑3,5‑二胺产品；本发明制备方法操作简单、产物纯度高，所得产物纯度可高达99％以上，具有很好的市场前景和经济价值。
- 一种3‑氨基‑5‑甲硫基‑1,2,4‑三氮唑的制备方法-201611263721.7
- 杨文茂;陈飞;陈长 - 宁夏蓝博思化学技术有限公司
- 2016-12-30 - 2017-05-10 - C07D249/14
- 一种3‑氨基‑5‑甲硫基‑1,2,4‑三氮唑的制备方法，反应器进行氮气置换后，以氰氨基二硫化碳酸二甲酯、水合肼为原料，溶剂为醇类有机溶剂，将氰氨基二硫化碳酸二甲酯加入溶剂中搅拌溶解后，在25‑28℃条件下，缓慢滴加水合肼，氰氨基二硫化碳酸二甲酯和水合肼摩尔比为11.1‑115，滴加1.5‑2小时，之后升温至65‑70℃，在回流条件下，反应2‑3小时，通过一步反应制备合成类白色固体，经核磁确认为目标产物3‑氨基‑5‑甲硫基‑1,2,4‑三氮唑。通过一步反应制备合成目标产物，原料成本低，不产生污染环境的含碘废水，操作步骤简单，且产物纯度能达到98％以上，具有很好的商业应用前景，值得大范围推广。
- N‑(四唑‑5‑基)和N‑(三唑‑5‑基)芳基羧酸硫代酰胺及其作为除草剂的用途-201380039034.5
- R·布劳恩;S·多尔纳-里平;H·阿伦斯;A·科恩;C·沃尔德拉夫;H·迪特里希;D·施姆茨勒;E·加茨魏勒;C·H·罗辛格 - 拜尔农作物科学股份公司
- 2013-05-22 - 2017-02-22 - C07D249/14
- N‑(四唑‑5‑基)和N‑(三唑‑5‑基)芳基羧酸硫代酰胺及其作为除草剂的用途。描述了作为除草剂的通式(I)的N‑(四唑‑5‑基)和N‑(三唑‑5‑基)芳基羧酸硫代酰胺在所述式(I)中，R、W、X和Z各自代表基团如氢、有机基团如烷基及其他基团如卤素。A和B各自代表碳或氮。
- 2,5-二取代-3-氨基-1,2,4三唑及其衍生物的制备方法-201410558100.6
- 吴晓明;郑文金;吴晓杰 - 北京艾莱英医药科技有限公司
- 2014-10-21 - 2016-08-24 - C07D249/14
- 通式(1)的2，5‑二取代‑3‑氨基‑1，2，4三唑及其衍生物的新制备方法，其中R1的含义为C1‑8的烷基(含环烷基)，芳香环，杂环；R2的含义为烷基(含环烷基)，氢，卤素，氰基等其它取代基团；R3的含义为烷基(含环烷基)，氰基，氢，卤素等其它取代基团。
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