[发明专利]液相常压有机溶剂法合成3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠的方法在审
| 申请号： | 201510901337.4 | 申请日： | 2015-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN105348179A | 公开（公告）日： | 2016-02-24 |
| 发明（设计）人： | 李志关;刘杰浩 | 申请（专利权）人： | 山东谦诚工贸科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/64 | 分类号： | C07D213/64 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 262500 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种液相常压有机溶剂法合成3，5，6-三氯-2-吡啶酚钠的方法，步骤如下：(1)将6-氯-2-吡啶酚钠溶于甲醇中，然后加入甲醇钠和催化剂制成悬浮液，向悬浮液中通入氯气进行反应，当悬浮液的pH值为7时，停止通入氯气，制得反应产物溶液；(2)过滤反应产物溶液，得母液和催化剂，催化剂用无水甲醇洗涤，再过滤分离出催化剂和洗涤液，将洗涤液与母液合并，即得产品的甲醇溶液；(3)将产品的甲醇溶液进行蒸馏，回收甲醇，所得固体即为产品3，5，6-三氯-2-吡啶酚钠；该方法为常压反应，反应温度近于常温，能耗低，设备选型容易，易于规模化生产对环境污染小。 | ||
| 搜索关键词： | 常压 有机溶剂 合成 吡啶 方法 | ||
【主权项】：
液相常压有机溶剂法合成3，5，6‑三氯‑2‑吡啶酚钠的方法，其特征在于包含以下步骤：(1)将6‑氯‑2‑吡啶酚钠溶于甲醇中，然后加入甲醇钠和催化剂制成悬浮液，在搅拌、常压和温度0～30℃条件下，向悬浮液中通入氯气进行反应，当悬浮液的pH值为7时，停止通入氯气，继续搅拌10‑20分钟，制得反应产物溶液；(2)过滤反应产物溶液，得母液和催化剂，催化剂用无水甲醇洗涤，再过滤分离出催化剂和洗涤液，将洗涤液与母液合并，即得产品的甲醇溶液；(3)将产品的甲醇溶液进行蒸馏，回收甲醇，所得固体即为产品3，5，6‑三氯‑2‑吡啶酚钠；其中：步骤(1)中甲醇用量为6‑氯‑2‑吡啶酚钠质量的3～5倍，甲醇钠与6‑氯‑2‑吡啶酚钠的摩尔比为2：1，催化剂为聚‑N‑氯代马来酰亚胺，用量为1摩尔6‑氯‑2‑吡啶酚钠用催化剂5～30g。
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