[发明专利]一种四环素的提取纯化方法在审
申请号: | 201510798984.7 | 申请日: | 2015-11-19 |
公开(公告)号: | CN105294480A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 马晓军;沈伟军;王东东;孙瑞君;张志 | 申请(专利权)人: | 宁夏启元药业有限公司 |
主分类号: | C07C237/26 | 分类号: | C07C237/26;C07C231/24 |
代理公司: | 宁夏专利服务中心 64100 | 代理人: | 徐淑芬 |
地址: | 750101 宁夏回族自*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明涉及一种四环素的提取纯化方法,其工艺步骤为:首先将四环素发酵液降温至10~20℃,然后用盐酸酸化至pH1.5-2.0,之后膜过滤,再用pH1.5-2.0的盐酸水洗脱,至四环素菌渣单位效价≤1000u/ml停止。本发明的四环素提取纯化方法,以盐酸做酸化剂调节pH,不加净化剂,然后用膜过滤,由于膜过滤精度提高,所以一些蛋白及杂质可以被拦截提高滤液质量,膜分离属于动态的分离方式、实现真正无死角顶洗,提高分离效率。本发明工艺可以实现连续生产,四环素质量得到大幅度提高,酸化收率提高3-5%,工作环境得到很大改善,设备操作自动化程度提高,减少岗位人员,降低整个生产成本,真正实现减员增效。 | ||
搜索关键词: | 一种 四环素 提取 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种四环素的提取纯化方法,其特征在于其工艺步骤为:首先将四环素发酵液降温至10~20℃,然后用盐酸酸化至pH1.5‑2.0,之后膜过滤,再用pH1.5‑2.0的盐酸水洗脱,至四环素菌渣单位效价≤1000u/ml停止。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于宁夏启元药业有限公司,未经宁夏启元药业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201510798984.7/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种合成肟菌酯的方法
- 下一篇:一种由对孟二烯制备孟烷二乙酰胺的方法
- 同类专利
- 一种盐酸土霉素制备方法-201811472852.5
- 陈隽楼;彭广荣;韦俊 - 盐城市大丰区天生联合药业有限公司
- 2018-12-04 - 2019-03-08 - C07C237/26
- 本发明公开了一种盐酸土霉素制备方法,其包括:步骤一、在甲醇中加入土霉素碱、氯化钙,并搅拌均匀,过滤得到滤液;原料配比为:甲醇1500~2100L、土霉素碱350~500Kg、氯化钙35~50Kg;步骤二、将上述滤液温度控制至20~26℃,并加入盐酸甲醇溶液以获得混合溶液,对混合溶液进行间断式搅拌以析出盐酸土霉素;其中所述盐酸甲醇溶液中含有氯化氢26Kg;步骤三、对析出盐酸土霉素后的混合溶液进行离心分离、烘干,以获得盐酸土霉素。本发明的优点在于:盐酸土霉素的质量收率稳定在96%以上,产品中的脱水霉素、α‑阿扑‑土霉素、β‑阿扑‑土霉素等杂质含量低。
- 替加环素的新晶型及其制备方法-201510496862.2
- 徐士伟;乔智涛;周炳城;冯芮茂 - 江苏豪森药业集团有限公司
- 2015-08-13 - 2019-03-05 - C07C237/26
- 本发明涉及一种替加环素新晶形及其制备方法,该发明晶型的X‑射线粉末衍射图谱在2θ±0.2为3.9,4.4,7.8,9.3,12.8,18.1,20.4,23.8处有衍射峰。本发明提供的晶型性质稳定,尤其是各溶剂残留均符合药典规定,为上市制剂提供了安全保障。
- 替加环素的纯化方法-201310377561.9
- 王永恒;武华周;付勇;孙平 - 江苏豪森药业集团有限公司
- 2013-08-26 - 2018-09-07 - C07C237/26
- 本发明涉及替加环素的纯化方法。具体而言,经过本发明纯化方法中的选择性萃取纯化步骤1)、混合溶剂打浆纯化步骤2)和取样检测步骤3)之后,能够高产率、高纯度地获得替加环素。本发明的纯化方法具有纯化效果好、操作简单、成本消耗低、经济实用、有利于工业放大生产的特点。
- 一种从土霉素发酵液中提取低磷含量土霉素成品的方法-201610743932.4
- 贾志伟;何军庭;何瑞兵;刘吉天 - 河北健民淀粉糖业有限公司
- 2016-08-29 - 2018-04-03 - C07C237/26
- 本发明公开了一种从土霉素发酵液中提取低磷含量土霉素成品的方法,涉及土霉素生产技术领域。包括以下步骤a、制取纯化水,所制备的纯化水的各项指标为污染指数SDI≤4;余氯≤0.1mg/L;电导率(25℃)小于1.1us/cm,将制备好的纯化水储存在纯化水储罐中备用;b、制取发酵稀释液;c、滤料处理;d、脱色处理;e、土霉素湿晶体提取;f、土霉素湿晶体除磷,将纯化水储罐中的纯化水通过循环泵由循环管路对分离板框中的土霉素湿晶体进行洗涤,使湿晶体中的磷杂质能充分溶解于纯化水中并由循环纯化水带走,以起到去除磷杂质的作用;h、土霉素湿晶体干燥,得到土霉素成品。本发明可以有效去除土霉素产品中的磷杂质。
- 四环素化合物-201380056726.0
- 肖晓毅;R·B·克拉克;D·K·亨特;孙翠香;M·罗恩;张武炎;何敏生 - 四相制药公司
- 2013-08-30 - 2018-04-03 - C07C237/26
- 本发明涉及结构式(I)代表的化合物或其可药用盐。结构式(I)的变量为本文定义的。本发明还描述了包括结构式(I)的化合物或其可药用盐的药物组合物及其治疗用途。
- 四环素化合物的盐和多晶型物-201510265009.X
- R.维托维奇;T.瓦乔尔 - 帕拉特克药品公司
- 2009-05-26 - 2018-02-13 - C07C237/26
- 本文提供用于治疗四环素化合物敏感状态的化合物的晶形,包括盐和多晶型物在此被提供。晶体化合物用于治疗或预防疾病和病症例如细菌感染和肿瘤以及其它对于四环素类化合物通常已知的用途。
- 多西环素一水物的有关物质及其分析检测方法-201610240654.0
- 潘立;李义高;李小彪;赵阳 - 镇江高海生物药业有限公司
- 2016-04-18 - 2017-12-29 - C07C237/26
- 本发明公开了多西环素一水物的有关物质及其分析检测方法。本发明发现了一种新的多西环素一水物光降解产物,该降解产物结构首次报道;本发明提供的所述光降解产物的制备方法简单易行,可大量制备该降解产物;本发明提供的液相分析方法能快速检测出所述降解产物,选择该降解产物的最大吸收波长作为检测波长,提高了该降解产物的检出率,结果准确可靠;本发明提供的光降解产物可以用于多西环素一水物及其制剂的有关物质检查,进一步提高多西环素一水物及其制剂的质量标准,提高其安全性和可控性。
- 一种替加环素的晶型及其制备方法-201610260889.6
- 盛力;范钢;银瑞峰 - 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
- 2016-04-25 - 2017-10-31 - C07C237/26
- 本发明涉及晶型药物领域,尤其涉及一种替加环素的晶型及其制备方法。本发明提供的替加环素的晶型,X‑射线粉末衍射图在2θ±0.2°位置有衍射峰,所述2θ为8.5°、10.3°和20.0°。本发明通过改善重结晶条件,获得了高纯度的替加环素新晶型,降低了杂质的含量,提高了用药的安全性。实验表明,本发明制备的晶型中杂质的含量非常低,总杂的含量不超过0.1%,且收率很高,可达89.5%。
- 一种强力霉素中间体6‑次甲基土霉素的合成方法-201510541949.7
- 赵亚茹;穆开蕊;何兴;姜玉钦;吴斗灿;徐桂清;李伟 - 河南师范大学
- 2015-08-31 - 2017-07-11 - C07C237/26
- 本发明公开了一种强力霉素中间体6‑次甲基土霉素的合成方法,属于强力霉素中间体的合成技术领域。本发明的技术方案要点为一种强力霉素中间体6‑次甲基土霉素的合成方法,在高压釜中加入溶剂、11α‑氯‑6‑次甲基土霉素对甲苯磺酸盐和钯碳催化剂,然后于65‑80℃,200‑600KPa的条件下催化脱去11α‑氯制得目标产物6‑次甲基土霉素对甲苯磺酸盐。本发明制得的钯炭催化剂用于强力霉素中间体6‑次甲基土霉素的合成,反应条件温和,操作简单,收率较高,所用试剂价廉易得,并且催化剂能够重复循环使用,降低生产成本,利于工业化生产。
- 一种盐酸米诺环素的制备方法-201710067204.0
- 黄楷;谢立君;乐占线;连云阳 - 福建省微生物研究所
- 2017-02-06 - 2017-06-13 - C07C237/26
- 本发明提供一种盐酸米诺环素的制备方法,包括如下步骤1)山环素的制备以盐酸去甲基金霉素为原料制备山环素;2)7‑碘代山环素的制备在强酸条件下,N‑碘代丁二酰亚胺与山环素反应,制得反应液即为7‑碘代山环素;3)盐酸米诺环素的制备在胺类溶剂和酰胺类溶剂中,在钯络合物催化剂下,7‑碘代山环素和二甲胺基三甲基锡反应,制得反应液,用浓盐酸调节反应液的pH至0.8‑1.0,而后用活性炭脱色后再用氨水调节反应液pH至3.8‑4.0,冷冻结晶,过滤后将滤饼烘干,即得到盐酸米诺环素。本发明制备的盐酸米诺环素成本低廉,结构稳定、异构体杂质少、差向异构体的含量含量低、产品的纯度较高。
- 无机‑有机杂化化合物-201580016265.3
- 乔辛·赫克;马里克·波斯;霍尔格·莱夏特;乔安娜·纳普;弗萝克·阿尔维斯;瓦特·斯图马;克劳斯·费尔德曼 - 卡尔斯鲁尔工学院;马克斯普朗克科学发展组织
- 2015-02-26 - 2017-05-10 - C07C237/26
- 本发明涉及一种无机‑有机杂化化合物,其呈离子化合物形式,由无机阳离子和有机阴离子活性成分以及任选的有机阴离子荧光染料构成。
- 一种高纯度盐酸多西环素的制备方法-201510608640.5
- 井丁丁;李旭东;刘爱玲;夏雪林;郑超;魏微;付春香 - 瑞普(天津)生物药业有限公司
- 2015-09-21 - 2017-03-29 - C07C237/26
- 本发明提供了一种制备高纯度(>99%)盐酸多西环素的方法。区别于其他盐酸多西环素的精制方法。将需要精致的盐酸多西环素溶解于水中,通过碱调节溶液的pH值,使多西环素晶体从溶液中析出。然后将多西环素晶体加入氯化氢-乙醇中,反应结晶生成高纯度盐酸多西环素晶体。本发明工艺简单,操作性强,流程时间短,生产成本低,可稳定制备出纯度>99%的盐酸多西环素晶体产品。产品中的异构体含量低于0.1%(标准低于2%),其他杂质均符合要求,多西环素含量大于99%,完全满足盐酸多西环素制剂产品的生产要求。
- 水溶性金霉素琥珀酸单酯盐及其制备方法-201510385933.1
- 王建华;马德寿;冯献;张雪峥 - 浦城正大生化有限公司
- 2015-06-30 - 2017-02-01 - C07C237/26
- 本发明属于化学合成技术领域,具体涉及水溶性金霉素琥珀酸单酯盐及其制备方法。本发明要解决的技术问题是对金霉素进行修饰和改造。本发明提供了金霉素琥珀酸单酯盐,具有如式Ⅰ所示的结构其中,M为Na、K、葡甲胺、精氨酸或赖氨酸。本发明还提供了金霉素琥珀酸单酯盐的制备方法。本发明通过将金霉素与琥珀酸酐接枝修饰,合成了一种水溶性优于金霉素的金霉素琥珀酸单酯盐,其在动物体内具有盐酸金霉素所拥有的广谱抗菌性。
- 一种2-乙酰基-2-去酰胺基四环素的制备方法-201410744314.2
- 周红;邹学锋;李鑫 - 宁夏启元药业有限公司
- 2014-12-09 - 2016-11-23 - C07C237/26
- 本发明涉及一种2‑乙酰基‑2‑去酰胺基四环素的制备方法,该方法是以将盐酸四环素生产过程中的尿素复盐母液经减压浓缩后,注入高效液相色谱仪中,收集2‑乙酰基‑2‑去酰胺基四环素溶液;将分离出来的2‑乙酰基‑2‑去酰胺基四环素溶液pH调至中性,逐渐加入氯化钠,使乙腈与水分层,2‑乙酰基‑2‑去酰胺基四环素被萃取至乙腈层中,分取乙腈层,再往水层加入适量乙腈,振摇,静置,分取乙腈层,合并两次乙腈,置冰箱冷冻室中静置过夜,取出后立即过滤,取滤液减压浓缩并干燥,得2‑乙酰基‑2‑去酰胺基四环素纯品。本发明工艺简便,具有高效、快速、回收率高等特点。
- 一种盐酸土霉素的制备方法-201610469289.0
- 仇颖超;张明;高玉刚 - 仇颖超
- 2016-06-25 - 2016-10-26 - C07C237/26
- 本发明公开了一种盐酸土霉素的制备方法,属于土霉素制备技术领域。本发明将制得的改性乳液与制得的百里香单帖糖苷萃取物、聚乙烯醇、苯酚混合,滴加氢氧化钠溶液并水浴加热,过滤干燥得吸附微球吸附至制得的盐酸土霉素分散液中,旋蒸后与去离子水混合,搅拌状态下水浴加热,过滤将滤液旋蒸至干,从而得到盐酸土霉素的制备方法。实例证明,本发明成本低、工艺简便,在整个操作过程中对于人员以及环境无危害,制得的产物不仅内部结构紧实,不易破碎,流动性好,水溶性佳,而且产物中无甲醇残留,质量好,收率可稳定于95~98%。
- 一种土霉素发酵液的除菌过滤工艺-201610075305.8
- 不公告发明人 - 昆山东大智汇技术咨询有限公司
- 2016-02-03 - 2016-05-11 - C07C237/26
- 本发明公开了一种土霉素发酵液的除菌过滤工艺,其包括步骤如下:S1:将土霉素发酵液进行板框粗过滤;S2:将经过粗过滤的土霉素发酵液进入陶瓷膜超滤设备进行超滤,过滤分离土霉素发酵液中的菌体蛋白和大分子杂质;S3:进入纳滤设备进行浓缩;S4:进入结晶罐进行水结晶;S5:进行后处理。本发明提供的土霉素发酵液的除菌过滤工艺,分离精度高、工艺简洁、降低成本。
- C7-氟取代的四环素化合物-201510656850.1
- 周京业;肖晓毅;路易士·布雷蒙登;黛安娜·凯萨琳·杭特;罗杰·B·克拉克;罗伯特·B·柴勒 - 四相制药公司
- 2009-08-07 - 2016-03-02 - C07C237/26
- 本发明为针对一种由结构式(A)表示的化合物:或其医药学上可接受的盐。结构式(A)的代号为如本文中所定义。本发明还描述一种包含结构式(A)化合物的医药组合物及其治疗性用途。
- 四环素化合物的盐和多晶型物-201510647227.X
- R.维托维奇;T.瓦乔尔 - 帕拉特克药品公司
- 2009-05-26 - 2016-02-24 - C07C237/26
- 本文提供用于治疗四环素化合物敏感状态的化合物的晶形,包括盐和多晶型物在此被提供。晶体化合物用于治疗或预防疾病和病症例如细菌感染和肿瘤以及其它对于四环素类化合物通常已知的用途。
- 一种四环素的提取纯化方法-201510798984.7
- 马晓军;沈伟军;王东东;孙瑞君;张志 - 宁夏启元药业有限公司
- 2015-11-19 - 2016-02-03 - C07C237/26
- 本发明涉及一种四环素的提取纯化方法,其工艺步骤为:首先将四环素发酵液降温至10~20℃,然后用盐酸酸化至pH1.5-2.0,之后膜过滤,再用pH1.5-2.0的盐酸水洗脱,至四环素菌渣单位效价≤1000u/ml停止。本发明的四环素提取纯化方法,以盐酸做酸化剂调节pH,不加净化剂,然后用膜过滤,由于膜过滤精度提高,所以一些蛋白及杂质可以被拦截提高滤液质量,膜分离属于动态的分离方式、实现真正无死角顶洗,提高分离效率。本发明工艺可以实现连续生产,四环素质量得到大幅度提高,酸化收率提高3-5%,工作环境得到很大改善,设备操作自动化程度提高,减少岗位人员,降低整个生产成本,真正实现减员增效。
- 一种盐酸四环素的制备方法-201510801097.0
- 沈伟军;马晓军;罗江涛;李学兵;张志 - 宁夏启元药业有限公司
- 2015-11-19 - 2016-02-03 - C07C237/26
- 本发明涉及一种盐酸四环素的制备方法,该方法首先将四环素和丁醇混合均匀,调整pH至1.7~1.9,然后缓慢升温至50~52℃后保温60~90分钟,降温结晶,结晶结束后真空抽取结晶液,用丙酮洗涤,抽干,烘干即可得到盐酸四环素。本发明采用四环素一步生成盐酸四环素,因为没有尿素复盐岗位,减少了一道岗位收率损耗,同时因为少了一道工序,人员减少,生产设备减少,尿素物耗不存在,降低了产品的生产成本,生产工艺流程缩短的优势也体现在能够及时的处理中间体物料,大大的缩短了中间体物料的储存、处理时间,有效的降低了四环素发生降解反应的几率,产品质量得到提高。
- 避免降低盐酸四环素原药药性的制备工艺-201510707407.2
- 廖成斌;卢朝成 - 成都中牧生物药业有限公司
- 2015-10-28 - 2016-01-20 - C07C237/26
- 本发明涉及避免降低盐酸四环素原药药性的制备工艺,包括以下步骤:盐酸四环素湿品的制备;将制备的盐酸四环素湿品烘干并研磨成粉末;盐酸四环素的制备工艺:首先清洗用于盛装盐酸四环素粉末的试剂瓶,然后将盐酸四环素粉末按规格定量装入上述清洁完成的试剂瓶充入氮气,然后盖上经预处理的胶塞,再用铝盖进行扎盖处理,使得产品密封,对扎盖后的试剂瓶依次贴内标签、包装、灯检,然后在包装盒上贴外标签,再进行检验、打包。本发明克服了现有的盐酸四环素的制备工艺易导致注射用盐酸四环素原药药效降低的问题。
- 基于提高盐酸四环素注射剂纯度的制备工艺-201510707608.2
- 廖成斌;卢朝成 - 成都中牧生物药业有限公司
- 2015-10-28 - 2016-01-20 - C07C237/26
- 本发明涉及基于提高盐酸四环素注射剂纯度的制备工艺,包括以下步骤:1)、将盐酸四环素尿素复盐与有机醇混合溶剂按比例混合,在20℃下连续搅拌10min后加入盐酸,连续搅拌后过滤;将得到的滤液移入结晶器后升温,体系温度达到35℃时加入晶种,继续升温到50℃,恒温培养30min;然后将悬浮液以8℃/min的降温速度降至120℃;将得到的晶浆过滤、溶剂洗涤,得到盐酸四环素晶体产品;2)、将制备得到盐酸四环素晶体产品烘干并研磨成粉末;3)、盐酸四环素的制备工艺:将盐酸四环素粉末制备成注射用制剂。本发明克服了现有的基于提高盐酸四环素注射剂纯度的制备工艺导致的注射用盐酸四环素含有杂质的问题。
- 一种盐酸多西环素的制备方法-201510707392.X
- 廖成斌;卢朝成 - 成都中牧生物药业有限公司
- 2015-10-28 - 2016-01-20 - C07C237/26
- 本发明涉及一种盐酸多西环素的制备方法,包括以下步骤:将盐酸多西环素采用球磨机研磨成粉末,再将粉末溶解于水中配置成溶液A;将乙基纤维素溶解于有机溶剂中配置成溶液B;在搅拌的前提下,逐渐将溶液A倾倒在溶液B中,溶液A在溶液B分散后形成乳剂C;将明胶与60℃-80℃水浴中溶于蒸馏水,制成保护液D,恒温30℃待用;在搅拌的前提下将乳剂C滴加到保护液D中形成溶液E,水浴由30℃升至50℃,搅拌使有机溶剂挥发;直到挥发出的蒸汽中没有有机物检测时,溶液E进行抽滤、水洗,然后干燥得到白色粉末状的盐酸多西环素。本发明克服了现有盐酸多西环素制剂含有机物杂质问题。
- 一种土霉素盐酸盐生产中酸醇的制备方法-201510584832.7
- 王华鹏;闫京芳;田彩霞;王冀民 - 河北健民淀粉糖业有限公司
- 2015-09-15 - 2015-12-09 - C07C237/26
- 本发明公开了一种土霉素盐酸盐生产中酸醇的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:a、通过常压蒸馏工艺方法,将浓盐酸升温至105℃-125℃,将浓盐酸中的HCl气体蒸出来;b、将步骤a中蒸馏出来的HCl气体冷却至80℃以下;c、将步骤b中冷却下来的HCl气体溶解于4℃以下的甲醇中,制成HCl气体质量含量为35%-40%的酸醇。本方法具有操作简便、产品稳定性高,对环境友好等特点。本制备方法可极大的提高酸醇的产量、收率和质量,同时降低生产成本,解决排污问题。
- 一种土霉素盐酸盐的制备方法-201510526650.4
- 荆敬超;赵宝华 - 河北圣雪大成制药有限责任公司
- 2015-08-25 - 2015-11-25 - C07C237/26
- 一种土霉素盐酸盐的制备方法,以土霉素碱为起始原料,依次经过醇溶解、酸醇溶解的溶解工序、活性炭脱色处理、冷却结晶工序、干燥得到土霉素盐酸盐成品,在醇溶解工序中,控制土霉素与醇溶液的质量体积比为1:(7-9),在酸醇溶解工序中,控制土霉素与酸醇溶液的质量体积比为1:(0.077-0.13)。本发明方法制备的土霉素盐酸盐颗粒大,流动性好,视密度高,生产过程能耗少、成本低,由于采用了乙醇作为结晶溶媒,无毒无害,对环境无污染。
- 替加环素或其盐的高效纯化方法-201510496499.4
- 徐士伟;冯芮茂;乔智涛;周炳城 - 江苏豪森药业股份有限公司
- 2015-08-13 - 2015-11-25 - C07C237/26
- 本发明公开了替加环素或其盐的高效纯化方法。具体地,本发明涉及一种替加环素的纯化方法,经过纯化步骤(1)将替加环素粗品或其可药用盐与至少两种极性质子溶剂合并;(2)将合并物在合适的温度下搅拌混合;(3)过滤获得纯化的替加环素,能够高产率、高纯度地获得替加环素。本发明纯化效果好,具有操作简单,经济实用,便于大规模工业化生产的特点。
- 一种由土霉素母液中提取土霉素的方法-201510451981.6
- 纪俊荣;田彩霞;王冀民;梁伟明 - 河北健民淀粉糖业有限公司
- 2015-07-29 - 2015-11-18 - C07C237/26
- 本发明公开了一种由土霉素母液中提取土霉素的方法,包括以下步骤:a、配制母液,将土霉素母液的PH值加酸调节至2-8,然后过滤,得到澄清母液;b、树脂吸附,将步骤a中制取的澄清母液通过树脂吸附工艺方法将澄清母液中的土霉素吸附在树脂上;c、洗脱分离,以乙醇或甲醇为洗脱液,将步骤b中吸附在树脂上的土霉素洗脱下来形成脱附液;d、制取土霉素,将步骤c中得到的脱附液通过减压蒸馏工艺方法分离出回收有机溶剂和土霉素。采用本方法提取土霉素,可以减少资源浪费、经济效益高,另一方面也降低废水处理的难度和成本。
- 去甲金霉素提取工艺-201310380480.4
- 刘俭国;毛全贵;焦龙;孟新梅;祝立新;王九;唐慧慧;牛景丽;孟利沙;王媛;王雪洁;谢书琴;万丹;刘丽杰;王丹 - 河南天方药业股份有限公司
- 2013-08-28 - 2015-03-18 - C07C237/26
- 本发明提供一种去甲金霉素提取工艺,其包括以下工艺步骤;向去甲金霉素发酵液中加入抗氧剂,经酸调节pH=1.0-4.0,微滤,分离出菌丝体及其他固体杂质,滤液脱色;脱色液经纳滤有机膜浓缩,得去甲金霉素浓缩液;将浓缩液经碱调节pH=4.5-8.5,结晶沉淀,沉淀经固液分离后得去甲金霉素粗品;将去甲金霉素复盐法精制,得去甲金霉素盐酸盐成品。本发明工艺较原溶媒萃取工艺相比,避免使用有机溶媒或者大大减少使用有机溶媒,三废排放量少,减少环境污染;收率和质量稳定,适合工业化生产,具有很高的实用价值,所得产品符合EP、USP标准。
- 一种注射级土霉素碱的提纯工艺-201410545389.8
- 左飞鸿;钟承赞;葛友群;陈文辉;李进进;万春洪;万建辉;邓愍民;潘磊 - 江西国药有限责任公司
- 2014-10-15 - 2015-02-18 - C07C237/26
- 本发明公开一种注射级土霉素碱的提纯工艺,其包括如下步骤:依次经丙酮水溶解、二水氯化钙溶解、硫酸酸化、活性炭脱色、单乙醇胺碱化、盐酸二次酸化、结晶、重结晶、分离、洗涤、干燥步骤,得到最终产品。本发明具有生产工艺时间短、产品收率高,制备的最终产品中土霉素碱(折干)的含量达到98%以上,解决了现有技术生产的土霉素碱含量不高,且生产工艺时间长的缺点。
- 一种替加环素原料药的生产方法-201410439272.1
- 帅放文;章家伟;王向峰 - 湖南尔康制药股份有限公司
- 2014-09-01 - 2014-12-24 - C07C237/26
- 本发明公开了一种替加环素原料药的合成方法,具体为一种以甘氨酸为原料,通过与2-氯-2-甲基丙烷反应制的叔丁基甘氨酸,然后与无机碱形成相应的盐后和叔丁基酰氯生成酸酐,酸酐与9-氨基米诺环素发生缩合制的替加环素的方法,应用本方法合成替加环素原料药的优点在于,本发明所用的原料廉价易得,通过对合成路线的调整,获得高纯度、高产率的产物。
- 专利分类